[發明專利]一種伐地那非的制備方法無效
| 申請號： | 201410246084.7 | 申請日： | 2014-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN104059074A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發明（設計）人： | 鄭繼宇;張翔;李為理;李小培;張文濤;于曜熒;王世杰;秦培紅 | 申請（專利權）人： | 遼寧好護士藥業（集團）有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209 | 代理人： | 劉忠達 |
| 地址： | 113200 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 方法 | ||
1.一種伐地那非的制備方法，其特征在于包括下述工藝步驟：
（1）在-0.5-10℃溫度下，將氯磺酸緩慢加到（可以不體現溶劑量）有機溶液中，待反應體系穩定后，加入SM1，自然升至室溫后，繼續反應3-12小時，反應液用冰的二氯甲烷稀釋，再緩慢倒入冰鹽水中，分離有機相；并用無水硫酸鈉干燥；
（2）在-0.5-1.5℃溫度下，將N-乙基哌嗪緩慢滴加到步驟1得到的產物中，；自然升至室溫，繼續反應3-8小時，反應完畢后，處理反應液得到產物，所得產品重結晶即可。
2.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中有機溶劑為二氯甲烷、乙腈或四氫呋喃中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中在0.5-10℃將氯磺酸緩慢加到有機溶液中。
4.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中SM1與有機溶劑體積質量比為1:5-15。
5.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中SM1與氯磺酸摩爾比為1:3-9，反應時間為5-6小時。
6.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中二氯甲烷，有機溶劑，冰鹽水的體積比例為：1:1-1.5:5-15。
7.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（1）中SM1與無水硫酸鈉的質量比：1:1-1.5。
8.根據權利要求1所述的一種伐地那非的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的N-乙基哌嗪和SM1的摩爾比為1：1:1.5-4。
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