[發明專利]一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法

有效

• 申請號: 201410245020.5
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103983714A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 崔龍吉;李東浩;金玉善;李光雄;池敬姬;李河霖;趙錦花
• 申請（專利權）人: 吉林煙草工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及煙草制品理化檢測技術領域，尤其涉及一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法。

背景技術

香豆素(coumarin)，又名為鄰羥基桂酸內酯和1,2-苯并吡喃酮，是廣泛在自然界中存在的內酯類化合物，在蕓香科和傘形科植物中最多，也在其它科植物中存在。有研究報道，香豆素是毒素前體，會轉化為雙香豆素，而雙香豆素有抗凝血作用，會導致動物毛細管出血，最終使動物內臟器官受損。黃樟素(safrole)也稱為黃樟腦、黃樟油素，主要存在于沉水樟、堅葉樟等樟屬植物的精油中，也是合成洋茉莉醛、香蘭素及胡椒基丁醚等香料的一種重要原料，也是一種天然香精。但有研究顯示，黃樟素在肝組織中形成黃樟素-脫氧核糖核酸加合物，對人體有毒副作用，易誘發基因突變和肝損傷，甚至是消化、血液系統的強致癌物，黃樟素是世界各國均禁止使用。

目前對香豆素和黃樟素的檢測主要集中在化妝品、香精香料以及中藥樣品中，檢測方法有同時蒸餾萃取、頂空萃取技術、超臨界流體技術和固相微萃取技術等前處理方法與氣相色譜方法(GC)、氣相色譜-質譜方法(GC-MS)、氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)和高效液相色譜法(HPLC)等分析儀器聯用分析。但是這些樣品前處理方法存在耗時、耗力、耗溶劑等缺點。

由于香精、香料中有可能天然植物精油帶入香豆素、黃樟素等成分，會通過煙絲中添加的香精、香料，或多或少存在于煙草制品中。因此，為了控制好煙草制品的安全性，建立快速同時檢測香豆素和黃樟素的方法是十分必要的。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法，本發明提供的方法能夠快速、準確、降低基質效應，提高了香豆素和黃樟素的分離度，同時實現對香豆素和黃樟素的測定。

本發明提供了一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法，包括以下步驟：

將煙草制品待測樣品進行超聲萃取，得到超聲萃取液；

將所述超聲萃取液經有機濾膜過濾，得到濾液；

采用氣流吹掃微注射器萃取技術，將所述濾液進行微萃取，得到煙草制品待測溶液；

將所述煙草制品待測溶液進行氣相色譜-質譜檢測，得到煙草制品的色譜圖；

根據所述煙草制品的色譜圖與預定的香豆素和黃樟素標準曲線，得到煙草制品中香豆素和黃樟素的含量。

優選的，所述超聲萃取的萃取溶劑為二氯甲烷；

所述超聲萃取的時間為15min～25min。

優選的，所述煙草制品待測樣品的質量與超聲萃取的萃取溶劑的體積比為0.5g:(10～20)mL。

優選的，所述有機濾膜的孔徑為0.45μm。

優選的，所述微萃取的萃取溶劑為二氯甲烷。

優選的，所述微萃取的時間為3min～5min。

優選的，所述微萃取的溫度為140℃～220℃。

優選的，所述氣相色譜-質譜檢測中氣相色譜的條件為：

氣相色譜進樣口溫度為270℃～290℃；

氣相色譜載氣流速為1.00mL/min；

氣相色譜的升溫程序為梯度升溫。

優選的，所述梯度升溫為：

在起始溫度保持第一時間，以第一升溫速率升溫至第一溫度，所述起始溫度為90℃～110℃，所述第一時間為2min～4min，所述第一升溫速率為4℃/min～8℃/min，所述第一溫度為150℃～170℃；

再以第二升溫速率升溫至第二溫度，保持第二時間，所述第二升溫速率為18℃/min～25℃/min，所述第二溫度為270℃～290℃，所述第二時間為3min～7min。

優選的，所述氣相色譜-質譜檢測中質譜的條件為：

質譜傳輸線溫度為275℃～285℃；

質譜離子源溫度為225℃～235℃；

質譜四級桿溫度為145℃～155℃；

質譜溶劑延遲時間為3min～5min；

質譜電離方式為EI源；

質譜電離能量為65eV～75eV；

質譜掃描方式為選擇離子監測模式。