[發明專利]一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法

有效

• 申請號: 201410245020.5
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103983714A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 崔龍吉;李東浩;金玉善;李光雄;池敬姬;李河霖;趙錦花
• 申請（專利權）人: 吉林煙草工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種測定煙草制品中香豆素和黃樟素含量的方法，包括以下步驟：

將煙草制品待測樣品進行超聲萃取，得到超聲萃取液；

將所述超聲萃取液經有機濾膜過濾，得到濾液；

采用氣流吹掃微注射器萃取技術，將所述濾液進行微萃取，得到煙草制品待測溶液；

將所述煙草制品待測溶液進行氣相色譜-質譜檢測，得到煙草制品的色譜圖；

根據所述煙草制品的色譜圖與預定的香豆素和黃樟素標準曲線，得到煙草制品中香豆素和黃樟素的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲萃取的萃取溶劑為二氯甲烷；

所述超聲萃取的時間為15min～25min。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煙草制品待測樣品的質量與超聲萃取的萃取溶劑的體積比為0.5g:(10～20)mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機濾膜的孔徑為0.45μm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微萃取的萃取溶劑為二氯甲烷。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述微萃取的時間為3min～5min。

7.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述微萃取的溫度為140℃～220℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜檢測中氣相色譜的條件為：

氣相色譜進樣口溫度為270℃～290℃；

氣相色譜載氣流速為1.00mL/min；

氣相色譜的升溫程序為梯度升溫。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述梯度升溫為：

在起始溫度保持第一時間，以第一升溫速率升溫至第一溫度，所述起始溫度為90℃～110℃，所述第一時間為2min～4min，所述第一升溫速率為4℃/min～8℃/min，所述第一溫度為150℃～170℃；

再以第二升溫速率升溫至第二溫度，保持第二時間，所述第二升溫速率為18℃/min～25℃/min，所述第二溫度為270℃～290℃，所述第二時間為3min～7min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜檢測中質譜的條件為：

質譜傳輸線溫度為275℃～285℃；

質譜離子源溫度為225℃～235℃；

質譜四級桿溫度為145℃～155℃；

質譜溶劑延遲時間為3min～5min；

質譜電離方式為EI源；

質譜電離能量為65eV～75eV；

質譜掃描方式為選擇離子監測模式。