[發明專利]一種非晶態鎳鎢合金涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201410244803.1
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104032338A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 嚴彪;楊穎;張瑜;徐莉莉;張晴
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/34
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

技術領域

本發明屬于電化學表面涂層技術領域，涉及一種合金涂層的制備方法，尤其是涉及一種非晶態鎳鎢合金涂層的制備方法。

背景技術

鎳(Ni)，具有較好的耐腐蝕性能和可裝飾性，鎳及鎳合金廣泛應用于表面防護材料，但是其非晶涂層的熱穩定性差，在溫度較高環境中的適用性很差。鎢(W)，具有高硬度、高熔點，但是鎢涂層的制備能耗非常高、色澤偏黑，作為防護材料的應用范圍不大。Ni-W合金結合了鎳、鎢金屬的優勢，其合金涂層兼有優異的耐腐蝕性能和耐熱性能，這是其他鎳基合金涂層遙不可及的。Ni-W合金具有優異的耐腐蝕性能，腐蝕速率是不銹鋼的四十分之一，可以沉積于各類導電材料表面進而增強材料的耐腐蝕性能，而且較高的熱穩定性保持了合金材料在使用過程中的結構和性能的穩定性，縮短失效時間、提高使用壽命，提高經濟效益。

一般認為，非晶態合金無晶界、節點和位錯等結構缺陷，物理化學性能各相同性，具有高于晶態合金的力學性能和腐蝕性能。因此，非晶Ni-W涂層的開發一直以來受到國內外學者的關注，尤其在環境污染惡劣的今天，在酸雨、大氣、海水等自然環境以及工廠車間、廚房浴室等人為環境中不僅要求材料和設備的耐受力強，而且防護材料的生產要求低污染、低能耗，促進社會與自然的和諧發展。

非晶合金涂層的制備方法總體分為物理法制備和化學法制備，物理法包括離子濺射、火焰噴涂、激光熔覆、物理氣相沉積以及高能球磨等，但是火焰噴涂和激光熔覆的能耗高，離子濺射、物理氣相沉積和球磨效率低，不利于低成本防護材料的制備。化學法包括電化學沉積、化學沉積、化學氣相沉積等，其中化學沉積和化學氣相沉積也存在效率低的缺點。然而，電化學沉積也是通常所說的電鍍，可以快速制備合金涂層，對于涂層的規模生產具有快速、經濟的特點。1998年Yamasaki首先提出，只有當Ni-W涂層中的W含量超過22at％才能制備得到非晶態Ni-W合金涂層。研究表明，電化學方法制備非晶態Ni-W涂層需要使用脈沖電流或者采用超重力場才能獲得。調節脈沖電流的正負脈沖電壓、占空比等參數，需要結合信號發生器、功率放大器以及示波器進行實時監測，但是在實際制備過程中波形容易發生變化，不能在恒定參數下進行制備，需要實時調節。采用超重力場可以解決實時參數調整的問題，但是設備昂貴、不適用于在大件上的涂層制備。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種非晶態鎳鎢合金涂層的制備方法，利用該方法可以在經濟、簡單的條件下，通過超聲波輔助直流電流制備得到熱穩定性好、高耐腐蝕性能的非晶態Ni-W合金涂層。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種非晶態鎳鎢合金涂層的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)預處理：將基體銅試樣進行打磨拋光，置于去離子水中超聲清洗，并干燥；

(2)配制溶液：將鎳鹽、鎢酸鹽、緩沖劑及絡合劑按摩爾比(0.04～0.1)∶(0.1～0.2)∶(0.02～0.2)∶(0.01～0.12)加入到去離子水中進行混合，并充分攪拌至溶液均勻，用稀鹽酸調節混合溶液的pH值為6.9～7.2；

(3)鍍前處理：將步驟(1)制備得到的基體銅試樣浸入熱堿溶液中處理10～30min，再將處理后的基體銅試樣置于去離子水中進行超聲處理，待超聲結束后，將基體銅試樣置于酸溶液中接通正極電解10～30s，進行表面活化：

(4)電鍍：將步驟(3)所得的表面活化基體銅試樣置于電鍍液中進行電沉積，最后在表面活化基體銅試樣表面制得非晶態鎳鎢合金涂層。

步驟(1)所述的超聲清洗時間為30～60min，步驟(3)所述的超聲處理時間為10～30min。

步驟(2)所述的鎳鹽為硫酸鎳、氨基磺酸鎳、氟硼酸鎳及檸檬酸鎳中的一種或多種，優選硫酸鎳。

步驟(2)所述的鎢酸鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨中的一種或兩種，優選鎢酸鈉。

步驟(2)所述的緩沖劑為氯化銨及硼酸按摩爾比(2～8)：(5～10)進行混合的混合物，所述的絡合劑為檸檬酸鈉及檸檬酸銨按摩爾比(1～6)∶(1～6)進行混合的混合物。

步驟(2)所述的鎳鹽、鎢酸鹽、緩沖劑及絡合劑組成的混合溶液中各物質的濃度優選：硫酸鎳0.04～0.1mol/L，鎢酸鈉0.1～0.2mol/L，檸檬酸鈉0.01～0.06mol/L，檸檬酸銨0.01～0.06mol/L，氯化銨0.02～0.08mol/L，硼酸0.05～0.1mol/L。