[發明專利]一種由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法有效
| 申請號： | 201410243651.3 | 申請日： | 2014-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN104003858A | 公開（公告）日： | 2014-08-27 |
| 發明（設計）人： | 王延吉;趙茜;王淑芳;楊云芳;任小亮;趙新強 | 申請（專利權）人： | 河北工業大學 |
| 主分類號： | C07C49/403 | 分類號： | C07C49/403;C07C45/00 |
| 代理公司： | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 趙鳳英 |
| 地址： | 300401 天津市北辰*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基苯 加氫 直接 合成 環己酮 方法 | ||
1.一種由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為該方法包括以下步驟：
將硝基苯、催化劑、助劑、表面活性劑和溶劑至于高壓釜中，通N2進行置換，然后升溫至30~150℃，通入氫氣至0.1~5MPa并保持，反應0.1~4h后，停止通氫氣，降溫至室溫，然后減壓過濾分離催化劑和反應液，反應液經萃取分離后得到含有環己酮的有機相；
其中，物料摩爾配比為硝基苯：催化劑：助劑：表面活性劑：溶劑＝1：0.001~1：0.01~100：0.0001~0.1：1~10000；
所述的催化劑為負載型金屬催化劑，催化劑的組成包括活性金屬和載體，活性金屬負載量為0.1~10（wt）%；催化劑摩爾數以活性金屬的摩爾量計；
所述的活性金屬為Pd、Pt、Ru、Rh或Au；
所述的催化劑載體為活性碳、碳纖維、碳管、Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、ZrO2、沸石、分子篩、粘土、硅藻土、水滑石或羥基磷灰石；
所述的助劑為Lewis酸或Bronsted酸；
所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
2.?如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的Lewis酸為AlCl3、ZnCl2、FeCl3、SnCl2、InCl3、CeCl3或ZnSO4。
3.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的Bronsted酸可為HCl或CH3COOH。
4.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的溶劑為水、醇、環己烷或二氯甲烷。
5.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的物料配比優選為：硝基苯：催化劑：助劑：表面活性劑：溶劑＝1：0.005~0.1：0.05~10：0.001~0.01：10~1000。
6.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的反應溫度優選為50~120℃。
7.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的反應壓力優選為0.5~3MPa。
8.如權利要求1所述的由硝基苯加氫直接合成環己酮的方法，其特征為所述的反應時間優選為0.1~2h。
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