[發(fā)明專(zhuān)利]一種間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410243050.2
• 申請(qǐng)日: 2014-06-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104045512A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張學(xué)永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽華潤(rùn)涂料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C25/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C25/02;C07C17/35
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

間溴甲苯是一種無(wú)色或淺黃色透明液體，不溶于水，溶于丙酮和氯仿，與乙醇、乙醚和苯混溶，其主要用于有機(jī)合成原料；作為溶劑；醫(yī)藥原料，生產(chǎn)治療關(guān)節(jié)疼痛的藥物。但是間溴甲苯其本身有毒，其毒性較甲苯大，有麻醉性，可使神經(jīng)中樞中毒；有刺激性，刺激皮膚和粘膜，所以在制備時(shí)候必須嚴(yán)格把控，目前工業(yè)生產(chǎn)間溴甲苯中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類(lèi)的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取620-630kg95％的乙醇加入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌。

b.稱(chēng)取360-370kg的濃硫酸和240-260kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的反應(yīng)釜中并開(kāi)冷凍鹽水冷卻，繼續(xù)攪拌，直至混合物料攪拌均勻。

c.稱(chēng)取140-150kg的亞硝酸鈉和250-270kg的水混合配成溶液備用。

d.當(dāng)步驟b中反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至10℃時(shí)，將步驟c中配制的混合溶液投入反應(yīng)釜中，保持溫度≤10℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min。

e.稱(chēng)取35kg的銅粉并采用乙醚進(jìn)行洗滌后加入步驟d中的反應(yīng)釜中。

f.開(kāi)啟蒸汽進(jìn)行加熱，使得有氮?dú)夥懦觯⒈３譁囟仍?0-60℃反應(yīng)20min，然后再將溫度升至80-100℃，繼續(xù)反應(yīng)直至無(wú)氣泡溢出，料液由紅棕色變?yōu)辄S色后，反應(yīng)結(jié)束。。

g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，然后將餾出物收集在油水分離器中，直至無(wú)油狀物產(chǎn)生時(shí)，停止蒸餾，將餾出物靜置1h，分層取出水相。

h.將步驟g中的油相采用10.0％的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0％的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。

i.將步驟h中的處理后的油相用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥后進(jìn)行過(guò)濾濾除固體物，然后將剩余的料液抽入精餾釜中進(jìn)行精餾后得到無(wú)色產(chǎn)品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫(kù)。

所述的應(yīng)釜均為搪瓷反應(yīng)釜。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴甲苯使用效果好，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，

a.選取620kg95％的乙醇加入搪瓷反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌。

b.稱(chēng)取360kg的濃硫酸和240kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的搪瓷反應(yīng)釜中并開(kāi)冷凍鹽水冷卻，繼續(xù)攪拌，直至混合物料攪拌均勻。

c.稱(chēng)取140kg的亞硝酸鈉和250kg的水混合配成溶液備用。

d.當(dāng)步驟b中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至10℃時(shí)，將步驟c中配制的混合溶液投入搪瓷反應(yīng)釜中，保持溫度≤10℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min。

e.稱(chēng)取35kg的銅粉并采用乙醚進(jìn)行洗滌后加入步驟d中的搪瓷反應(yīng)釜中。

f.開(kāi)啟蒸汽進(jìn)行加熱，使得有氮?dú)夥懦觯⒈３譁囟仍?0℃反應(yīng)20min，然后再將溫度升至80℃，繼續(xù)反應(yīng)直至無(wú)氣泡溢出，料液由紅棕色變?yōu)辄S色后，反應(yīng)結(jié)束。。

g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，然后將餾出物收集在油水分離器中，直至無(wú)油狀物產(chǎn)生時(shí)，停止蒸餾，將餾出物靜置1h，分層取出水相。

h.將步驟g中的油相采用10.0％的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0％的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。

i.將步驟h中的處理后的油相用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥后進(jìn)行過(guò)濾濾除固體物，然后將剩余的料液抽入精餾釜中進(jìn)行精餾后得到無(wú)色產(chǎn)品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫(kù)。

實(shí)施例2

一種間溴甲苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，

a.選取624kg95％的乙醇加入搪瓷反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌器進(jìn)行攪拌。

b.稱(chēng)取368kg的濃硫酸和250kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的搪瓷反應(yīng)釜中并開(kāi)冷凍鹽水冷卻，繼續(xù)攪拌，直至混合物料攪拌均勻。