[發明專利]一種間溴甲苯合成的生產工藝

無效

• 申請號: 201410243050.2
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104045512A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張學永;陸建新;靳民;張廣生
• 申請（專利權）人: 安徽華潤涂料有限公司
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/35
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

1.一種間溴甲苯合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取620-630kg95％的乙醇加入反應釜中，開啟攪拌器進行攪拌。

b.稱取360-370kg的濃硫酸和240-260kg的3-溴-氨甲基苯，加入步驟a中的反應釜中并開冷凍鹽水冷卻，繼續攪拌，直至混合物料攪拌均勻。

c.稱取140-150kg的亞硝酸鈉和250-270kg的水混合配成溶液備用。

d.當步驟b中反應釜內溫度降至10℃時，將步驟c中配制的混合溶液投入反應釜中，保持溫度≤10℃，繼續攪拌反應20min。

e.稱取35kg的銅粉并采用乙醚進行洗滌后加入步驟d中的反應釜中。

f.開啟蒸汽進行加熱，使得有氮氣放出，并保持溫度在40-60℃反應20min，然后再將溫度升至80-100℃，繼續反應直至無氣泡溢出，料液由紅棕色變為黃色后，反應結束。。

g.向步驟f中加入2000L水，然后直接通入水蒸氣進行蒸餾，然后將餾出物收集在油水分離器中，直至無油狀物產生時，停止蒸餾，將餾出物靜置1h，分層取出水相。

h.將步驟g中的油相采用10.0％的氫氧化鈉溶液100L洗滌2次，然后再用5.0％的碳酸鈉溶液100L洗滌1次后再分凈水相。

i.將步驟h中的處理后的油相用無水氯化鈣進行干燥后進行過濾濾除固體物，然后將剩余的料液抽入精餾釜中進行精餾后得到無色產品即為間溴甲甲苯成品，包裝入庫。

2.根據權利要求1所述的一種間溴甲苯合成的生產工藝，其特征在于：所述的應釜均為搪瓷反應釜。