[發(fā)明專利]一種絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN103980703A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭玉嬰;劉先斌
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08G73/02;C08K9/04;C08K3/04;H01G11/38;H01G11/48
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料，其特征在于：以單層石墨烯為骨架，絮狀聚苯胺在石墨烯片層兩面生長，且聚苯胺與石墨烯片層間以共價鍵連接。

2.一種制備如權(quán)利要求1所述的絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料的方法，其特征在于：將4-氨基苯四氟硼酸重氮鹽與還原氧化石墨烯反應(yīng)制備氨基苯改性的石墨烯，然后與苯胺單體在酸性條件下，低溫反應(yīng)24h，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、過濾、干燥，制得絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）4-氨基苯四氟硼酸重氮鹽的制備

采用重氮化反應(yīng)，室溫下將對苯二胺溶解于過量的稀鹽酸中，置于0-5℃低溫反應(yīng)浴中，然后緩慢滴加亞硝酸鈉溶液，直到稍微過量為止，反應(yīng)30min后，將得到的溶液加入到冷的氟硼酸或氟硼酸鈉溶液中，將析出的晶體過濾、洗滌、室溫充分干燥，得到4-氨基苯四氟硼酸重氮鹽；

（2）還原氧化石墨烯的制備

采用Improved?-hummer法，將天然鱗片石墨分散于濃硫酸與磷酸的混合酸中，然后在0-5℃低溫浴中，同時快速攪拌下緩慢加入高錳酸鉀，加完后將體系加熱到50℃反應(yīng)10-12h，將反應(yīng)物冷卻，洗滌得到氧化石墨烯，最后將氧化石墨烯在pH=9條件下，95℃水合肼還原2h得到還原氧化石墨烯；

（3）將還原氧化石墨烯超聲分散于乙腈中，然后滴加4-氨基苯四氟硼酸重氮鹽溶液，在光照條件下反應(yīng)5h，將產(chǎn)物用丙酮、去離子水洗滌干燥，得到氨基苯改性的石墨烯；

（4）將氨基苯改性的石墨烯與苯胺單體溶于酸性的乙醇與水的混合溶液中，在-10℃條件下緩慢滴加氧化劑過硫酸銨，反應(yīng)24h，將產(chǎn)物用乙醇、去離子水洗滌、干燥得到絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（2）的混合酸中濃硫酸與磷酸的體積比為9：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（3）中還原氧化石墨烯乙腈溶液的濃度為1-10mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（4）中氨基苯改性的石墨烯與苯胺單體的摩爾比為0.5:1-1:0.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（4）中苯胺與過硫酸銨的質(zhì)量比為3:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（4）中酸性的乙醇與水的混合溶液為1mol/L的高氯酸溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（4）乙醇與水的混合溶液中乙醇與水的體積比為3：1。

10.一種如權(quán)利要求1所述的絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于：所述的絮狀聚苯胺包覆石墨烯復(fù)合材料用于制備超級電容器電極材料。