[發(fā)明專利]5-氮雜吲哚的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410242071.2 | 申請日: | 2014-06-03 |
| 公開(公告)號: | CN103980273A | 公開(公告)日: | 2014-08-13 |
| 發(fā)明(設計)人: | 衡林森;高興;王敏;陳義文 | 申請(專利權)人: | 重慶郵電大學 |
| 主分類號: | C07D471/04 | 分類號: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 重慶市恒信知識產(chǎn)權代理有限公司 50102 | 代理人: | 白小清 |
| 地址: | 400065 *** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種5-氮雜吲哚的制備方法,其特征在于:在醋酸水溶液中,以還原鐵粉為還原劑,將3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物還原制得5-氮雜吲哚。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:在醋酸水溶液中,室溫下將3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物和還原鐵粉反應0.5-1.0小時,然后升溫至50-90℃,反應10分鐘,待反應液冷卻之后,用乙酸乙酯萃取,有機層蒸干,水重結晶即制得5-氮雜吲哚。
3.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物與鐵粉的重量比為1:1.6-3.0。
4.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于醋酸水溶液中醋酸與水的體積比為1:7-13。
5.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:在醋酸水溶液中,室溫下將3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物和還原鐵粉反應0.5小時,然后升溫至75℃,反應10分鐘,待反應液冷卻之后,用乙酸乙酯萃取,有機層蒸干,水重結晶即制得5-氮雜吲哚;其中,3-二甲胺乙烯基-4-硝基吡啶氮氧化物與鐵粉的重量比為1:2.83,醋酸水溶液中醋酸與水的體積比為1:9。
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