[發明專利]三氯氫硅的提純方法

有效

• 申請號: 201410241206.3
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104003402A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 姜利霞;嚴大洲;楊永亮;肖榮暉;湯傳斌
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域，具體而言，涉及一種三氯氫硅的提純方法。

背景技術

多晶硅是制造半導體器件、集成電路、太陽能電池材料的基礎材料，是信息和能源產業的基石，也是國家鼓勵優先發展的戰略材料。目前世界上大多數的多晶硅通過改良西門子法制得。其中，改良西門子法主要包括三氯氫硅合成、精餾提純、還原、尾氣回收及氫化五道工序。其中，氫化的主要反應式如下：

3SiCl₄+Si+2H₂＝4SiHCl₃

三氯氫硅合成的主要反應式如下：

Si+3HCl＝SiHCl₃+H₂

在上述改良西門子法中，精餾提純工序是保證多晶硅純度的重要工序。現有的精餾提純工序是將氫化工序或合成工序產出的三氯氫硅粗液通過包括多個精餾塔的提純塔組，經過反復的冷凝和汽化進行提純。然而，由于反應原料或產物中含有氫氣或氯化氫，使三氯氫硅粗液中不可避免地含有氫氣、氯化氫等不凝氣。這些不凝氣的存在，一方面會造成提純塔組中的壓力波動，影響提純塔組中的壓力環境，導致提純塔組的運行產生不穩定現象，另一方面，還會增加后期尾凝器和尾氣淋洗塔的負擔。

基于上述原因，有必要提出一種有效的方法，用以改善提純塔組因不凝氣產生的運行不穩定的問題。

發明內容

本發明旨在提供一種三氯氫硅的提純方法，以解決因不凝氣的存在所導致的提純塔組運行不穩定的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種三氯氫硅的提純方法，其包括以下步驟：將三氯氫硅粗液通過加熱系統進行加熱，加熱至預定溫度；將加熱后的三氯氫硅粗液通入排氣罐，脫出不凝氣；將脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入提純塔組進行提純，得到三氯氫硅產品；其中，預定溫度小于等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。

進一步地，上述加熱步驟中，預定溫度等于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力下的飽和溫度。

進一步地，上述脫出不凝氣的步驟中，調整排氣罐中的壓力至預定壓力，預定壓力大于提純塔組的第一精餾塔進料板壓力。

進一步地，上述加熱步驟中，將三氯氫硅粗液通過多個加熱器逐漸加溫至預定溫度。

進一步地，上述加熱步驟中，首先將提純塔組中脫重塔流出的四氯化硅液體作為熱介質，在換熱器中對三氯氫硅粗液進行換熱升溫，然后再通過后續的加熱器加熱至預定溫度。

進一步地，具有四氯化硅液體排出口的脫重塔作為第一精餾塔設置在提純塔組中，依靠壓差將排氣罐中脫出不凝氣的三氯氫硅粗液通入第一精餾塔。

進一步地，上述提純塔組的第一精餾塔進料板壓力為0.25～0.6Mpa，排氣罐中的壓力比提純塔組的第一精餾塔進料板壓力高0.2～0.9Mpa。

應用本發明的三氯氫硅的提純方法。該方法通過在三氯氫硅粗液進入提純塔組之前對其進行加熱，能夠使粗液中不凝氣的溶解度下降，進而有利于粗液中的不凝氣被分離出來。然后將加熱后的粗液通過排氣罐，能夠將其中的不凝氣排出。這就有利于改善后期提純塔組中的運行壓力因不凝氣發生的波動，提高提純塔組的運行穩定性。

附圖說明

構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中：

圖1示出了根據本發明一種實施方式的三氯氫硅的提純系統；

圖2示出了根據本發明另一種實施方式的三氯氫硅的提純系統；

圖3示出了采用本發明實施例1中三氯氫硅的提純系統中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；

圖4示出了采用本發明實施例2中三氯氫硅的提純系統中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；

圖5示出了采用本發明實施例3中三氯氫硅的提純系統中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；

圖6示出了采用本發明實施例4中三氯氫硅的提純系統中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；

圖7示出了采用本發明實施例5中三氯氫硅的提純系統中的脫氣裝置，對三氯氫硅粗液進行脫氣處理后得到的粗液中不凝氣的去除率隨不凝氣原始含量的變化圖；以及