[發明專利]一種羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜及制備方法

無效

• 申請號: 201410241195.9
• 申請日: 2014-06-03
• 公開（公告）號: CN104028115A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 陳桂娥;黃會紅;許振良;孫麗;劉延軍;陸曉孝;徐孫杰;李碩
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜，其特征在于所述的羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜，即將羧基化氧化石墨烯與聚偏氟乙烯共混制備而成，其制備過程具體步驟如下：

將羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑中分散，然后加入聚偏氟乙烯，控制溫度50-60℃，機械攪拌溶解得到鑄膜液；

上述的鑄膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑為0.5-2g：18g：82g；

所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按質量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯為2：8；

然后將所得的鑄膜液自然冷卻至室溫，在玻璃板上刮膜；

然后將帶有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝膠水浴中分相成膜，再用去離子水浸泡3-5天后取出，空氣中自然晾干，即得羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜；

所述的凝膠水浴為純的去離子水。

2.如權利要求1所述的一種羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜，其特征在于所述的鑄膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑為1.5g：18g：82g。

3.如權利要求1或2所述的羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜，其特征在于所述的羧基化氧化石墨烯即采用改良的Hummers法所制備的氧化石墨烯進行羧基功能化之后所得。

4.如權利要求3所述的羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜，其特征在于所述的羧基功能化，即將采用Hummers法制備好的氧化石墨烯用水進行稀釋到2mg/ml，并超聲剝離2h得到氧化石墨烯的水溶液，然后按每升氧化石墨烯的水溶液加入1.2g氫氧化鈉和1.0g氯乙酸的量計算，在氧化石墨烯的水溶液中加入氫氧化鈉和氯乙酸，繼續超聲3h,得到的混合液用去離子水進行反復沖洗至流出液的pH為7.0，過濾，所得的濾餅于50℃下烘干，即完成羧基功能化得到羧基化氧化石墨烯。

5.如權利要求1所述的一種羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜的制備方法，其特征在于具體包括步驟如下：

將羧基化氧化石墨烯在二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑中分散，然后加入聚偏氟乙烯，控制溫度50-60℃，機械攪拌溶解得到鑄膜液；

上述的鑄膜液中所用的羧基化氧化石墨烯、聚偏氟乙烯、二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑的量，按羧基化氧化石墨烯：聚偏氟乙烯：二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑為0.5-2g：18g：82g；

所用的二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯組成的雙溶劑中，二甲基乙酰胺和磷酸三乙酯按質量比，二甲基乙酰胺：磷酸三乙酯為2：8；

然后將所得的鑄膜液自然冷卻至室溫，在玻璃板上刮膜；

然后將帶有刮膜的玻璃板浸入20-30℃的凝膠水浴中分相成膜，再用去離子水浸泡3-5天后取出，空氣中自然晾干，即得羧基化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯復合超濾膜；

所述的凝膠水浴為純的去離子水。