[發(fā)明專利]一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410238897.1 | 申請日： | 2014-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN103980118A | 公開（公告）日： | 2014-08-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張治國;鐘旭輝;張偉略;謝娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江科技學院;京山瑞生制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/63 | 分類號： | C07C69/63;C07C67/08 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 唐銀益 |
| 地址： | 310023 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙酸 合成 方法 | ||
1.一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，以2,3,3,3-四氟丙酸為起始原料，用溴化劑取代2位碳原子上的氫得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸，再用濃硫酸催化與乙醇反應得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，化學反應式如下：
具體制備步驟如下：
(1)溴取代反應：以短鏈鹵代烷烴為溶劑，用溴化劑取代2,3,3,3-四氟丙酸上的2位碳原子上的氫，反應溫度為30℃到85℃，反應時間為0.5到6小時；
(2)酯化反應：將步驟(1)得到的產(chǎn)物溶液常壓蒸干溶劑后按一定比例與乙醇混合，加入一定量的濃硫酸，反應溫度為60℃～90℃，反應時間為5小時～12小時，反應完成后常壓蒸餾回收溶劑，殘留物降溫后加水洗滌后分液，再減壓蒸餾得到目標化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的溴化劑為溴素或NBS(N-溴代丁二酰亞胺)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的短鏈鹵代烷烴溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的溴化反應的溫度為50℃～85℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的溴化反應時間為0.5～2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的酯化反應溫度為75℃～90℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或6所述的一種2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述的酯化反應保溫時間為6～8小時。
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