[發(fā)明專(zhuān)利]1,2-二氯乙烷生產(chǎn)循環(huán)母液的分析監(jiān)測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410238216.1
• 申請(qǐng)日: 2014-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104165935A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建路;劉霞;薛林;梁金龍;袁敬明;遲慶峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;山東海化集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 濰坊鳶都專(zhuān)利事務(wù)所 37215
• 代理人: 臧傳進(jìn)

1.?一種1,2-二氯乙烷生產(chǎn)循環(huán)母液的分析監(jiān)測(cè)方法，先對(duì)母液取樣并稱(chēng)重，進(jìn)行初步過(guò)濾，稱(chēng)量過(guò)濾殘留物的質(zhì)量；過(guò)濾后的母液進(jìn)行蒸餾，預(yù)先設(shè)置蒸餾系統(tǒng)冷凝溫度-10℃～20℃，達(dá)到設(shè)置冷凝溫度后，開(kāi)啟蒸餾裝置的加熱裝置，逐漸升高蒸餾溫度至80℃～120℃；待溫度在持續(xù)加熱情況下停止升高并開(kāi)始下降時(shí)立即停止蒸餾，冷至室溫后稱(chēng)重蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量；餾出液取樣注入氣相色譜儀，采用校正面積歸一化法得到餾出液中各低沸物組分的色譜分析結(jié)果，并將過(guò)濾殘留物和蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量代入公式進(jìn)行換算后，即可得到母液中各低沸物組分的含量，通過(guò)對(duì)母液中低沸物的分析檢測(cè)實(shí)現(xiàn)對(duì)二氯乙烷循環(huán)母液中雜質(zhì)成分的分析監(jiān)測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取母液20-200mL，稱(chēng)重M₀,?首先進(jìn)行初步過(guò)濾，稱(chēng)量過(guò)濾殘留物的質(zhì)量M₁；

（2）過(guò)濾后的母液進(jìn)行蒸餾，預(yù)先設(shè)置蒸餾系統(tǒng)冷凝溫度-10℃～20℃，安裝好接收瓶，使冷凝管末端出液口位置在接收瓶底部，瓶口保持密閉；

（3）達(dá)到設(shè)置冷凝溫度后，開(kāi)啟蒸餾裝置的加熱裝置，插入溫度計(jì)，用硅酮橡膠塞將蒸餾燒瓶的支管與冷凝管密封相連，支管深入冷凝管內(nèi)25～50mm，逐漸升高蒸餾溫度至80℃～120℃；

（4）密切觀(guān)察蒸餾狀態(tài)，待溫度計(jì)的水銀柱在繼續(xù)加熱的情況下停止升高并開(kāi)始下降時(shí)立即停止蒸餾，冷至室溫后稱(chēng)重蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量M₂；

（5）取餾出液0.2～1μL注入氣相色譜儀，采用校正面積歸一化法得到餾出液中各低沸物組分的色譜分析結(jié)果A；

（6）將過(guò)濾殘留物的質(zhì)量M₁和蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量M₂代入公式進(jìn)行換算后，即可得到母液中各低沸物組分的含量，以及母液中固體和高沸物的總含量；

母液中各組分的含量采用下式進(jìn)行計(jì)算：

母液中固體和高沸物的總含量（m/m）%=(M₁+?M₂)/M₀?×100%

母液中各低沸物組分的含量（m/m）%=A%×(M₀-?M₁-M₂)/M₀×100%

???式中：A?——餾出液中各低沸物組分的色譜分析結(jié)果,?(m/m)%；

?????????M_0?——母液的取樣量，g；

?????????M_1?——過(guò)濾殘留物的質(zhì)量，g；

M_2?——蒸餾殘?jiān)馁|(zhì)量，g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）采用餾程測(cè)定儀進(jìn)行蒸餾。

4.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，冷凝溫度為-10～5℃。

5.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，蒸餾溫度為100～110℃。

6.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，母液取樣量為50mL～100mL。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的方法，其特征在于，色譜測(cè)定條件為：

色譜柱：30m大口徑毛細(xì)管柱HP1??df=2.65um；

進(jìn)樣口溫度：180℃；

檢測(cè)器溫度：250℃；

柱溫：程序升溫，45℃保持13min，然后以20℃/?min的速率升至80℃，再以10℃/?min的速率升至220℃保持30min，最后降至45℃保持3min；

載氣：氮?dú)猓?3mL/min。