[發明專利]一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410236878.5
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104004134A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 馬素德;閔忠華;張勤勇;袁樂
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F2/32;A61K9/14;A61K47/36
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐

1.一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于步驟如下：

A.將可溶性淀粉溶解于蒸餾水或去離子水中，配制成淀粉溶液，在淀粉該溶液中加入水溶性表面活性劑和無機鹽，調節pH為9-10，得到水相物；

B.在有機溶劑中加入油溶性表面活性劑和助表面活性劑，得到油相物；

C.將前述水相物和油相物混合，得到油包水型淀粉微乳液；

D.將上述油包水型淀粉微乳液加入交聯劑和水溶性引發劑進行交聯，再向反應物料中加入固化劑并補加水溶性引發劑，繼續反應進行固化；反應結束后除去油相物收集沉淀物，將該沉淀物洗滌至百色或微黃色，最后經干燥得到白色至微黃色粉末，即為單分散型納米淀粉微球。

2.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：所述可溶性淀粉為以玉米淀粉、馬鈴薯淀粉或木薯淀粉為原料制備的可溶性淀粉，質量分數為水的3%~30%，淀粉溶液采用NaOH或KOH溶液調整pH值。

3.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：所述水溶性表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯85（Tween85）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯83（Tween83）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯80（Tween80）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯65（Tween65）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯60（Tween60）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯40（Tween40）、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯20（Tween20）或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉（AES）；所述無機鹽為氯化鈉（NaCl）、氯化鉀（KCl）、硫酸鈉（Na₂SO₄）、硫酸鉀（K₂SO₄）、硝酸鈉（NaNO₃）或硝酸鉀（KNO₃），水溶性表面活性劑用量為淀粉溶液質量分數的10%~100%；無機鹽用量為淀粉溶液質量分數的0.2%~5%。

4.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為柴油、煤油、正辛烷、異辛烷、二甲苯、甲苯、環己烷或正己烷；所述油溶性表面活性劑為失水山梨糖醇脂肪酸酯85（Span85）、失水山梨糖醇脂肪酸酯83（Span83）、失水山梨糖醇脂肪酸酯80（Span80）、失水山梨糖醇脂肪酸酯65（Span65）、失水山梨糖醇脂肪酸酯60（Span60）、失水山梨糖醇脂肪酸酯40（Span40）或失水山梨糖醇脂肪酸酯20（Span20），油溶性表面活性劑用量為有機溶劑質量分數的10%~100%。

5.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：所述助表面活性劑為正丁醇、異丙醇或異丁醇，助表面活性劑用量為有機溶劑質量分數的5%~30%。

6.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：油相和水相混合均勻后靜置時間30min~5h，得到上述油包水型淀粉微乳液。

7.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：油包水型淀粉微乳液的交聯是在反應器中攪拌后，通氮氣保護，加入交聯劑和水溶性引發劑后，升溫，保溫至40~70℃，反應時間為3~5h。

8.根據權利要求1所述的一種粒徑可控的單分散性納米淀粉微球的制備方法，其特征在于：所述交聯劑為含有雙鍵及兩個官能團的單體材料，交聯劑用量為淀粉質量分數的15%~30%。