[發明專利]一種加味藿香正氣軟膠囊的含量測定方法

有效

• 申請號: 201410235579.X
• 申請日: 2014-05-25
• 公開（公告）號: CN104730158B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 蕭偉;趙愛平;王振中;畢宇安;曹燕飛;王正寬;呂耀中;章晨峰;于丹
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請要求于2013年12月22日提交中國專利局、申請號為201310746074.5、發明名稱為：“一種加味藿香正氣軟膠囊的含量測定方法”的中國專利申請的優先權，其全部內容通過引用結合在本申請中。

技術領域

本發明屬于中藥領域，特別涉及一種中藥組合物的含量測定方法。

背景技術

加味藿香正氣軟膠囊的組方出自宋代官方太醫局編寫的《太平惠民和劑局方》卷之二治傷寒，由大腹皮、白芷、紫蘇葉、茯苓、半夏、白術、陳皮、厚樸、生姜、桔梗、廣藿香、甘草、大棗等十三味中藥組成。功效是解表化濕，理氣和中。現有文獻報道多以其藥理作用和臨床研究為主要方面，對質量控制的研究較少。現代藥理研究表明，厚樸中的厚樸酚與和厚樸酚、陳皮中的主要化學成分橙皮苷、甘草的主要成分三萜皂苷和黃酮類化合物是主要的藥效物質，能夠改善外感風寒、內傷濕滯引起的脘腹脹痛、嘔吐、泄瀉等癥狀。而2010年版《中國藥典》收載的加味藿香正氣軟膠囊的含量檢測指標僅為厚樸酚與和厚樸酚，這顯然不能全面控制其質量。羅文敏等建立了一種同時測定藿香正氣膠囊中8個成分含量的方法(《藥物分析雜志》2011年第31卷第9期)，該方法同時測定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、麝香草酚、歐前胡素、和厚樸酚、異歐前胡素以及厚樸酚。但與本發明相比，此方法使用三相流動相，對儀器的要求更高；而本發明為兩相流動相，具有普適性；同時，本發明所述檢測方法，甘草苷的線性范圍較文獻方法更寬，厚樸酚、和厚樸酚、橙皮苷的線性也更加準確。本發明對該制劑中的厚樸、陳皮和甘草中的4種主要化學成分厚樸酚、和厚樸酚、橙皮苷和甘草苷同時進行了含量測定，旨在為加味藿香正氣軟膠囊提供一種更全面、更適用的質量控制方法。

說明書

一種加味藿香正氣軟膠囊的檢測方法，其特征在于，該方法由以下步驟組成：

(1)取橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷標準品，溶于甲醇或乙腈中，制備混合對照品溶液；

(2)取加味藿香正氣軟膠囊內容物，加入甲醇或乙醇或乙腈，稱重，采用加熱回流或索氏提取或萃取或超聲的方法進行提取，室溫下稱重，應用提取溶劑補足重量，過濾，制備供試品溶液；

(3)利用高效液相色譜法測定供試品溶液中橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷含量，色譜條件為：

色譜柱為C₁₈柱；流動相：A為水或磷酸溶液，B為甲醇或乙腈溶液；流速0.7～1.5mL·min^-1；檢測波長：250～300nm；柱溫：15～40℃；進樣量：5～15μL；梯度洗脫程序為：

0→5min，A為95％～85％，B為5％～15％；

5→12min，A從95％～85％降低到90％～80％，B從5％～15％上升到10％～20％；

12→19min，A從90％～80％降低到75％～65％，B從10％～20％上升到25％～35％；

19→36min，A從75％～65％降低到60％～50％，B從25％～35％上升到40％～50％；

36→48min，A從60％～50％降低到20％～10％，B從40％～50％上升到80％～90％；

48→60min，A從20％～10％降低到15％～5％，B從80％～90％上升到85％～95％；

60→70min，A為15％～5％，B為85％～95％；

(4)根據高效液相色譜分析結果計算供試品中橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷含量。

優選的，步驟(1)中混合對照品溶液是將橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷標準品，溶于甲醇或乙腈中，制成1mL含橙皮苷0.447mg、厚樸酚0.342mg、和厚樸酚0.349mg、甘草苷0.393mg的混合溶液；

最優選的，混合對照品由甲醇溶液制成。

優選的，步驟(2)中甲醇或乙醇或乙腈的濃度為40％～80％；

優選的，步驟(2)中甲醇或乙醇或乙腈的濃度為60％；

最優選的，步驟(2)中采用60％乙醇。

優選的，步驟(2)中供試品的提取方法采用超聲提取，提取條件為250W，40kHz，45min。

優選的，步驟(3)中優選的色譜條件為：色譜柱為Kromasil C₁₈；流動相：A為水或磷酸溶液、B為甲醇，梯度洗脫；流速1.0mL·min^-1；檢測波長：287nm；柱溫：30℃；進樣量：10μL；

優選的梯度洗脫的程序：

0→5min，A為90％，B為10％；