[發明專利]一種加味藿香正氣軟膠囊的含量測定方法

有效

• 申請號: 201410235579.X
• 申請日: 2014-05-25
• 公開（公告）號: CN104730158B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 蕭偉;趙愛平;王振中;畢宇安;曹燕飛;王正寬;呂耀中;章晨峰;于丹
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加味藿香正氣軟膠囊的檢測方法，其特征在于，該方法由以下步驟組成：

(1)取橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷標準品，溶于甲醇或乙腈中，制備混合對照品溶液；

(2)取加味藿香正氣軟膠囊內容物，加入甲醇溶液或乙醇溶液或乙腈溶液，稱重，采用加熱回流或索氏提取或超聲的方法進行提取，室溫下稱重，應用提取溶劑補足重量，過濾，制備供試品溶液；

(3)利用高效液相色譜法測定供試品溶液中橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷含量，色譜條件為：

色譜柱為Kromasil C₁₈；流動相：A為水，B為甲醇，梯度洗脫；流速0.7～1.5mL·min^-1；檢測波長：250～300nm；柱溫：15～40℃；進樣量：5～15μL；

梯度洗脫的程序為：

0→5min，A為95％～85％，B為5％～15％；

5→12min，A從95％～85％降低到90％～80％，B從5％～15％上升到10％～20％；

12→19min，A從90％～80％降低到75％～65％，B從10％～20％上升到25％～35％；

19→36min，A從75％～65％降低到60％～50％，B從25％～35％上升到40％～50％；

36→48min，A從60％～50％降低到20％～10％，B從40％～50％上升到80％～90％；

48→60min，A從20％～10％降低到15％～5％，B從80％～90％上升到85％～95％；

60→70min，A為15％～5％，B為85％～95％；

(4)根據高效液相色譜分析結果計算供試品中橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷含量。

2.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，步驟(1)中混合對照品溶液是將橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草苷標準品，溶于甲醇或乙腈中，制成1mL含橙皮苷0.447mg、厚樸酚0.342mg、和厚樸酚0.349mg、甘草苷0.393mg的混合溶液。

3.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，步驟(2)中甲醇溶液或乙醇溶液或乙腈溶液的濃度為40％～80％。

4.如權利要求3所述檢測方法，其特征在于，優選的甲醇溶液或乙醇溶液或乙腈溶液的濃度為60％。

5.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，步驟(2)中優選的供試品的提取方法采用超聲提取，提取條件為250W，40kHz，45min。

6.如權利要求1所述檢測方法，其特征在于，步驟(3)中優選的色譜條件為：色譜柱為Kromasil C₁₈；流動相：A為水，B為甲醇，梯度洗脫；流速1.0mL·min^-1；檢測波長：287nm；柱溫：30℃；進樣量：10μL。

7.如權利要求6所述檢測方法，其特征在于，優選的流動相：A為水，B為甲醇，梯度洗脫程序為：

0→5min，水為90％，甲醇為10％；

5→12min，水從90％降低到85％，甲醇從10％上升到15％；

12→19min，水從85％降低到70％，甲醇從15％上升到30％；

19→36min，水從70％降低到55％，甲醇從30％上升到45％；

36→48min，水從55％降低到15％，甲醇從45％上升到85％：

48→60min，水從15％降低到10％，甲醇從85％上升到90％：

60→70min，水為10％，甲醇為90％。