[發明專利]一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410235205.8
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104016861A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 羅鑫鵬;吳小強
• 申請（專利權）人: 深圳市普利凱精細化工有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】

本發明涉及化工合成技術領域，具體涉及一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法。?

【背景技術】

3-乙氧基丙酸乙酯是一種重要的有機溶劑和有機合成中間體，廣泛應用于涂料行業，電子行業以及醫藥中間體的合成。?

美國專利US5081285采用乙醇和丙烯酸乙酯在甲磺酸的催化下得到3-乙氧基丙酸乙酯，反應溫度120-130度，收率41％，該方案需要在壓力反應，不便于生產，且反應溫度高，副反應多，成本過高。?

文獻【Tetrahedro?letters，46(19)，3279-3282：2005】采用三氧化二鋁負載的氟化鉀為催化劑以乙醇和丙烯酸乙酯合成了3-乙氧基丙酸乙酯，過程使用乙腈為溶劑，收率90％，但大量溶劑需要回收，而且反應時間20小時，時間太長，影響生產效率。?

專利CN200810061996.1采用金屬鈉等堿金屬或堿金屬醇鹽作催化劑，以無水乙醇和丙烯酸乙酯合成3-乙氧基丙酸乙酯，反應時間縮短到了3小時以內，收率最高可以達到96％，但也存在催化劑對酸，水極為敏感，一旦遇水或酸即遭到破壞無法再生，而且反應結束需要用酸去破壞催化劑使體系中性甚至酸性，這增加了分離的步驟，且反應生成有機鹽增加了產品提純的難度，而且中和過程高度放熱增加了副反應。?

【發明內容】

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種設計合理、使用?方便的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，它采用用無水乙醇和丙烯酸乙酯在催化劑下通過管式反應器的合成，具有合成簡單，條件溫和，副反應少，催化劑循環使用，無須破壞，且可以再生，大大簡化了分離過程，便于連續化生產等優點。?

本發明所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其制備方法：?

它包括無水乙醇和丙烯酸乙酯，該無水乙醇和丙烯酸乙酯在催化劑下通過管式反應器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯；所述無水乙醇和丙烯酸乙酯的摩爾比為3∶1～100∶1，催化劑占重量比0.1％～20％的丙烯酸乙酯；所述催化劑為陰離子交換樹脂；?

其反應制備過程如下：?

(1)、使用固定床系統，優選管式或塔式反應器，催化劑固定在里面；?

(2)、先用無水乙醇清洗催化劑，然后再用氮氣吹掃，然后用去離子水洗滌，然后再次用氮氣吹掃，之后用2～10％的堿液處理，處理完后用水洗滌，然后充氮；?

(3)、接著用新鮮的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗滌，然后在充氮下用乙醇洗滌，直至體系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料無水乙醇中的水分；?

(4)、連續反應后催化劑的活性會逐漸下降，當混合物料中未反應的丙烯酸酯超過1％，則考慮催化劑再生。?

(5)、水分會影響反應，應控制在0.01～0.5％以內；?

(6)、反應溫度在-5～35度之間；?

(9)、反應基本是均相，除了催化劑是固體，反應把混合好的物料通過一個催化劑固定床或是使物料和催化劑攪拌混合，可以連續反應，也可以半連續，?也可以批次進行；?

(10)、產品3-乙氧基丙酸乙酯從反應完的物料分離出來，過量的無水乙醇循環使用，催化劑循環使用到一定階段再生后再使用。?

作為優選，所述催化劑為季銨鹽陰離子交換樹脂。?

作為優選，所述管式反應器為固定床反應器或懸浮式反應器。?

作為優選，反應可以在真空，常壓或加壓下進行。?

作為優選，反應時間取決于反應器的停留時間。?

作為優選，反應中水分應在0.1％以內。?

作為優選，反應溫度在10～20度，低于5度，反應太慢，超過50度催化劑壽命太短。?

本技術方案與其他相比有以下優點：催化劑循環使用，可以再生，產品分離簡單不需要破壞催化劑再去分離；操作靈活，可以連續，也可以間歇，也可以半連續，可以真空，常壓，加壓，既可以用固定床，也可以用懸浮體系。?

采用上述結構后，本發明有益效果為：本發明所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，具有合成簡單，條件溫和，副反應少，催化劑循環使用，無須破壞，且可以再生，大大簡化了分離過程，便于連續化生產等優點。?

【附圖說明】

此處所說明的附圖是用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，但并不構成對本發明的不當限定，在附圖中：?

圖1是發明的一具體實施的結構示意圖。?

【具體實施方式】