[發明專利]一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410235205.8
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN104016861A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 羅鑫鵬;吳小強
• 申請（專利權）人: 深圳市普利凱精細化工有限公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其制備方法如下：

它包括無水乙醇和丙烯酸乙酯，該無水乙醇和丙烯酸乙酯在催化劑下通過管式反應器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯；其特征在于：所述無水乙醇和丙烯酸乙酯的摩爾比為3∶1～100∶1，催化劑占重量比0.1％～20％的丙烯酸乙酯；所述催化劑為陰離子交換樹脂；

其反應制備過程如下：

(1)、使用固定床系統，優選管式或塔式反應器，催化劑固定在里面；

(2)、先用無水乙醇清洗催化劑，然后再用氮氣吹掃，然后用去離子水洗滌，然后再次用氮氣吹掃，之后用2～10％的堿液處理，處理完后用水洗滌，然后充氮；

(3)、接著用新鮮的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗滌，然后在充氮下用乙醇洗滌，直至體系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料無水乙醇中的水分；

(4)、連續反應后催化劑的活性會逐漸下降，當混合物料中未反應的丙烯酸酯超過1％，則考慮催化劑再生。

(5)、水分會影響反應，應控制在0.01～0.5％以內；

(6)、反應溫度在-5～35度之間；

(7)、反應基本是均相，除了催化劑是固體，反應把混合好的物料通過一個催化劑固定床或是使物料和催化劑攪拌混合，可以連續反應，也可以半連續，也可以批次進行；

(8)、產品3-乙氧基丙酸乙酯從反應完的物料分離出來，過量的無水乙醇循環使用，催化劑循環使用到一定階段再生后再使用。

2.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述催化劑為季銨鹽陰離子交換樹脂。

3.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述管式反應器為固定床反應器或懸浮式反應器。

4.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：反應可以在真空，常壓或加壓下進行。

5.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：反應時間取決于反應器的停留時間。

6.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：反應中水分應在0.1％以內。

7.根據權利要求1所述的一種合成3-乙氧基丙酸乙酯的制備方法，其特征在于：反應溫度在10～20度，低于5度，反應太慢，超過50度催化劑壽命太短。