[發明專利]應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中烯烴類組分的方法

無效

• 申請號: 201410232628.4
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN104034836A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 鄭文杰;李淑靜;何佳;陳其勇;宓捷波;王云鳳;張曉;許泓
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于食品安全技術領域，涉及一種應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中烯烴類組分的方法。

背景技術

橙汁營養豐富，口味芳香宜人，是全球頗受歡迎、消費量大的飲料品種。其中橙汁作為主要的橙汁飲品其消費量位居世界前列。近年來，橙汁及其飲料產業隨著人們認可度的提高獲得了較大的發展，但由于相應質量控制體系的缺乏，其質量摻假、欺騙、有害物質超標等現象仍時有發生。

目前國標對于橙汁安全的監控主要包括基本的理化指標，如GB/T?21731-2008《橙汁及橙汁飲料》中規定可溶性固形物、蔗糖、葡萄糖、果糖和葡萄糖/果糖及橙汁含量的比值和展青霉素，故而主要的關注點也集中在基本理化指標、農藥殘留和微生物指標方面，如2009年“芬達系列”橙汁和檸檬飲料中測得農藥嚴重超標；2011年8月國家質檢總局對160種果蔬汁產品進行抽查約2%的橙汁飲料因菌落總數、霉菌和酵母數超標而不合格；2012年初，可口可樂生產的巴西橙汁含有少量多菌靈農藥等等。但是并沒有針對橙汁品質的質量標準或者檢測標準體系來應對橙汁行業存在的摻假和勾兌現象。2011年臺灣飲料塑化劑事件的出現也折射出國內橙汁品質監控體系的缺失，因此研究橙汁中芳香組分是建立橙汁品質標準的基礎，對橙汁品質的監控具有重要意義。橙汁中烯烴類組分是橙汁中芳香成分的重要組成部分。對橙汁的香氣具有重要的貢獻。

全二維氣相色譜-四級桿質譜分析技術是通過將分離機理不同而又相互獨立的兩支色譜柱以串聯的方式結合起來以實現烯烴類物質的二維分離，在這兩個色譜柱之間裝有調制器，調制器起捕集再傳送的作用。在GC×GC中兩根柱子的分離機制是相互獨立的，經第1支色譜柱分離后的每一個餾分，都先進入調制器，進行聚焦后再以脈沖方式送入到第2支色譜柱進行進一步的分離分析，每一個餾分都要同時被洗脫出進入第2根色譜柱，以免與其他餾分發生共洗脫從而影響分離效率。

現有檢測果汁中烯烴類物質的方法采用傳統的一維氣相色譜-質譜法，一維氣相色譜的分離能力有限，無法使得所有組分完全分離，單次分析可能只能分析幾十種化合物，而全二維氣相色譜-四級桿質譜分析技術檢測化合物可以達到上百種，其峰容量是一維液相色譜-質譜的幾百到幾千倍。采用了二維正交分離，能把在一維氣相色譜中無法分離的組分得到很好的分離，大大提高分離效率。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種高通量、高靈敏度?、分離效果好的應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中烯烴類組分的方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種應用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級桿質譜法檢測橙汁中烯烴類組分的方法，包括以下步驟：

1）橙汁中的烯烴類組分采用在線固相微萃取提取富集；

2）采用全二維氣相色譜進行正交分離，四級桿質譜進行檢測；

3）烯烴類組分定性采用保留時間指數和NIST譜庫結合的方式；

4）通過節卷積技術對色譜峰純度進行判斷，對于色譜重疊峰通過不同選擇離子進行準確定量分析。

具體地說，包括以下步驟：

1）橙汁中的烯烴類組分采用在線固相微萃取提取富集

稱取5?g鮮榨橙汁于10?mL頂空進樣瓶中，加入2?g?NaCl，加蓋密封。采用全自動固相微萃取和全自動進樣方式進行樣品的吸附和解吸。

在線固相微萃取條件為：萃取頭為85?μm?Polyacrylate自動式萃取頭；樣品孵化溫度為45^oC；孵化平衡10?min；萃取頭插入樣品瓶深度為12?mm；萃取時間為20?min。

2）采用全二維氣相色譜-四級桿質譜檢測

使用全二維氣相色譜-四級桿質譜儀檢測烯烴類組分：由自動固相微萃取吸附富集烯烴類組分，吸附于萃取頭上的待測物在進樣口通過熱解析的方式進入全二維氣相色譜-四級桿質譜儀中，待測組分經一維色譜柱分離后，經調制解調器加熱冷卻后進入二維氣相色譜柱再分離，通過四級桿質譜全掃描檢測。

3）烯烴類組分定性分析

a)?數據分析采用GC?image?version?2.3；

b)?C8-C20的正構烷烴標準品，采用氣體進樣模式，利用全二維氣相色譜-四級桿質譜進行分析，獲得C8-C20正構烷烴在一維和二維的保留時間，人為定義C8-C20的正構烷烴的保留時間指數，如原子個數為8的正構烷烴保留時間指數定義為800，以此類推（C原子個數×100）。