[發(fā)明專利]應(yīng)用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)橙汁中烯烴類組分的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410232628.4
• 申請(qǐng)日: 2014-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN104034836A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭文杰;李淑靜;何佳;陳其勇;宓捷波;王云鳳;張曉;許泓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種應(yīng)用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)橙汁中烯烴類組分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）樣品經(jīng)全二維氣相色譜正交分離后，由四級(jí)桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)；

2）采用保留時(shí)間指數(shù)和NIST譜庫(kù)結(jié)合的方式對(duì)烯烴類組分定性；

3）通過(guò)節(jié)卷積技術(shù)對(duì)色譜峰純度進(jìn)行判斷，對(duì)于色譜重疊峰通過(guò)不同選擇離子進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)橙汁中烯烴類組分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）橙汁中的烯烴類組分采用在線固相微萃取提取富集

稱取小于5?g鮮榨橙汁于10?mL頂空進(jìn)樣瓶中，加入過(guò)量?NaCl（約2?g），加蓋密封，采用全自動(dòng)固相微萃取和全自動(dòng)進(jìn)樣方式進(jìn)行樣品的吸附和解吸；

2）采用全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)

使用全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)烯烴類組分：由自動(dòng)固相微萃取吸附富集烯烴類組分，吸附于萃取頭上的待測(cè)物在進(jìn)樣口通過(guò)熱解析的方式進(jìn)入全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜儀中，待測(cè)組分經(jīng)一維色譜柱分離后，經(jīng)調(diào)制解調(diào)后進(jìn)入二維氣相色譜柱再分離，烯烴類組分通過(guò)四級(jí)桿質(zhì)譜的全掃描檢測(cè)檢測(cè)；

3）采用保留時(shí)間指數(shù)和NIST譜庫(kù)結(jié)合的方式對(duì)烯烴類組分定性

a)?數(shù)據(jù)分析采用GC?image?version?2.3；

b)?C8-C20的正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品，采用氣體進(jìn)樣模式，利用全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜進(jìn)行分析，獲得C8-C20正構(gòu)烷烴在一維和二維的保留時(shí)間，人為定義C8-C20的正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間指數(shù)，如原子個(gè)數(shù)為8的正構(gòu)烷烴保留時(shí)間指數(shù)定義為800，以此類推（C原子個(gè)數(shù)×100）；

c)?根據(jù)烯烴類組分的保留時(shí)間計(jì)算目標(biāo)化合物的保留時(shí)間指數(shù)；

d)?當(dāng)樣品在EI電離源電離時(shí)，其質(zhì)譜圖與NIST譜庫(kù)相比對(duì)，當(dāng)相似度大于設(shè)定值，該物質(zhì)被自動(dòng)識(shí)別；

e)?結(jié)合保留時(shí)間指數(shù)和NIST譜庫(kù)搜索結(jié)果對(duì)烯烴類組分進(jìn)行定性；

???4）烯烴類組分的定量分析

??????a)?對(duì)于分離度好的烯烴類組分直接記錄峰面積；

??????b)?對(duì)于色譜重疊峰，采用節(jié)卷積技術(shù)對(duì)峰純度進(jìn)行判定，當(dāng)判定峰為多種組分重疊形成的，測(cè)通過(guò)選擇離子方式對(duì)重疊峰進(jìn)行分別定量分析。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種應(yīng)用在線固相微萃取和全二維氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜法檢測(cè)橙汁中烯烴類組分的方法，其特征在于，所述的步驟2）中全二維氣相色譜條件：

一維色譜柱為非極性柱DB-1?15m×0.25mm×0.1?μm；

二維色譜柱為極性柱BPX-50?15m×0.1mm×0.1?μm；

載氣：He，流速1.0?mL/min；

進(jìn)樣條件：進(jìn)樣口解析溫度為250^oC，解析5?min；

進(jìn)樣口溫度為250^oC；

柱溫箱升溫程序：初始溫度為35~40^?oC，保持1~2?min，然后以3~5?^oC/min的升溫速率升溫至270~300^oC，保持5~8?min；

調(diào)制解調(diào)器設(shè)置：調(diào)制周期為6?s；冷噴氣流量為10?mL/min；熱噴氣溫度為325^oC，熱噴持續(xù)時(shí)間為350?ms；

質(zhì)譜條件：質(zhì)譜檢測(cè)器為四級(jí)桿質(zhì)譜；離子源溫度230?^oC；接口溫度280?^oC；溶劑延遲3~4?min；采用全掃描方式，掃描范圍為30?m/z-300?m/z，掃描頻率：20000?Hz。