[發明專利]一種降低氧化鈮電容器等效串聯電阻的陰極制備工藝有效
| 申請號: | 201410232375.0 | 申請日: | 2014-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN104021940A | 公開(公告)日: | 2014-09-03 |
| 發明(設計)人: | 趙澤英;楊立明;王安玖 | 申請(專利權)人: | 中國振華(集團)新云電子元器件有限責任公司 |
| 主分類號: | H01G9/052 | 分類號: | H01G9/052 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 谷慶紅 |
| 地址: | 550018 貴州省*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 降低 氧化 電容器 等效 串聯 電阻 陰極 制備 工藝 | ||
技術領域
本發明屬于電容器制備技術領域,涉及一種電解電容器的陰極制備工藝,尤其是涉及一種降低氧化鈮電容器等效串聯電阻的陰極制備工藝
背景技術
鉭電容器因具有體積小、電容量大、漏電流小、壽命長、貯存穩定性好等諸多優異性能而被廣泛地應用于國防和其他軍事工業領域及民用電子領域中。隨著鉭電容器的廣泛應用,其稀缺的鉭礦資源正逐步面臨危機。與此相反,鉭的同族金屬鈮的礦藏儲量遠比鉭豐富,鈮礦石目前市場價格僅為鉭礦石的六分之一左右;而且一氧化鈮的電阻比單質態的純金屬鈮高2~4個數量級,其制備的電容器在擊穿失效時氧化鈮高達幾千歐姆的電阻又可以阻止通過的電流過大。因此,氧化鈮電容器很難達到擊穿燃燒或爆炸的程度,可以避免鉭電容器應用中用戶談之色變的失效模式。隨著鉭資源的減少,一氧化鈮已成為替代鉭作為生產電解電容器的最佳材料。
氧化鈮電容器是一種以氧含量為14.5%~15.5%的一氧化鈮粉作為核心材料的新型電解電容器,它不但具有鉭電容器體積小、容量大、損耗角正切小、電性能穩定的優點,還具有使用電壓降幅小、阻燃性能好等特點,因此氧化鈮電容器成為溫度環境惡劣的汽車發動機、計算機電源部分等應用的首選產品。
氧化鈮電容器的工藝流程與傳統鉭電解電容器生產工藝流程基本相同,由一氧化鈮粉經過壓制成型、燒結、電化學制備介質膜、陰極電解質制造以及封裝等工藝過程后完成產品生產。但現有氧化鈮電容器的生產工藝技術還不完善,制作的氧化鈮電容器還存在某些缺陷,與理想的狀態還有較大差距。如公開號為CN102800480A的中國專利公開了一種鈮電容器陰極制備方法,該方法是將氧化鈮粉壓制成氧化鈮電容器陽極芯塊,按傳統工藝經燒結,陽極形成,形成介電層后,將形成介電層的鈮陽極芯塊經浸漬低濃度硝酸錳溶液、高濃度硝酸錳溶液、乙酸水溶液中形成處理等7個步驟完成在含介電層的陽極塊表面制備二氧化錳陰極層。該方法在進行固體電解質陰極制備時,采用浸漬濃度低的硝酸錳熱分解和浸漬濃度高的硝酸錳熱分解交替進行的方法制備二氧化錳陰極層,解決了電容量引出不完全、ESR大的難題。但由于工藝較為繁瑣,使得生產效率低,不利于實現氧化鈮電容器的工業化大批量生產,同時在熱分解過程中容易導致硝酸錳飛濺,二氧化錳對陽極芯塊內部的填充率較低。
發明內容
本發明的目的在于針對現有鈮電容器陰極制備方法中所存在的步驟,提供了一種降低氧化鈮電容器等效串聯電阻的陰極制備工藝,利用該方法制備的氧化鈮電容器的ESR顯著減小、工藝操作簡單、效率高,適合工業化大批量生產。
本發明是通過如下技術方案予以實現的。
一種降低氧化鈮電容器等效串聯電阻的陰極制備工藝,它包含以下步驟:
(1)陽極芯塊和介質膜的加工:按照如下工藝步驟完成電容器陽極芯塊的壓制成型、燒結以及介質膜的電化學制造:
a、壓制成型:通過成型機將一定粒徑的導電一氧化鈮粉壓制成長方體形狀的陽極芯塊;
b、燒結:將壓制好的陽極芯塊放入真空燒結爐中,在1100℃~1800℃之間燒結成具有一定機械強度陽極芯塊;
c、介質膜的電化學制造:將陽極芯塊通過陽極鉭絲點焊到不銹鋼條上,浸入磷酸/乙二醇溶液中,施加電壓使之發生電化學反應,使一氧化鈮顆粒表面發生氧化反應,形成五氧化二鈮作為電容器的電介質;
(2)陰極半導體的加工:
a、將經步驟(1)中處理的陽極芯塊浸漬低濃度硝酸錳溶液,經烘干脫水后在飽和水蒸氣中熱分解,重復2~5次;
b、將經過步驟a熱分解后的陽極芯塊進行再形成處理,取出烘干;
c、重復步驟a、b兩到三次;
d、將陽極芯塊浸漬高濃度硝酸錳溶液,取出在飽和水蒸氣中熱分解;
e、將經過步驟d熱分解后的陽極芯塊進行再形成處理,取出烘干;
f、將陽極芯塊浸漬陰極半導體懸濁液中30s~120s,放入60℃~90℃的烘箱中保溫10min~30min,升溫至120℃~180℃的烘箱中保溫10min~30min,取出后在飽和水蒸氣中、溫度為200℃~300℃、分解時間5min~15min的條件下進行熱分解;
(3)陰極過渡層的加工:
a、將陽極芯塊浸漬高濃度硝酸錳溶液,取出在飽和水蒸氣中熱分解,重復1~2次;
b、將陽極芯塊浸漬過渡石墨乳,室溫放置10min~30min后,放入150℃~250℃的烘箱中保溫20min~60min,固化石墨;
c、將陽極芯塊浸漬高濃度硝酸錳溶液,取出在飽和水蒸氣中熱分解,重復1~2次;
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