[發明專利]一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的檢測方法

無效

• 申請號: 201410230397.3
• 申請日: 2014-05-26
• 公開（公告）號: CN103995044A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 陳再根;李雪;朱風鵬;姜興益;羅彥波;龐永強;胡清源;王穎;李中皓;邢軍
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

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技術領域

本發明屬于卷煙的理化檢驗技術領域，主要涉及卷煙煙蒂中微量元素測定領域，具體來說是一種對卷煙煙蒂進行收集和處理采用電感耦合等離子體質譜儀測定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘和鉛的方法。

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背景技術

煙蒂是卷煙抽吸后未燃燒的部分。在卷煙抽吸過程中煙蒂對主流煙氣具有過濾作用，大量的有毒有害物質會殘留在煙蒂當中。煙蒂的毒性和濾嘴對環境的影響和降解也受到國外組織和機構的關注。鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛等重金屬元素是煙草和煙氣中受到高度重視的有害物質，上個世紀90年代人們就開始對煙氣中重金屬元素的研究，1998年加拿大政府將包括鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛在內的重金屬元素列入46種有害物質名單加以嚴格控制。卷煙燃燒后大量的重金屬元素被截留在煙蒂當中，進入生物圈后將對環境和生物體造成一定危害。所以準確測定煙蒂中重金屬的殘留量煙蒂的危害性評估均具有十分重要的意義。對卷煙中元素的燃吸轉移率的研究[云南農業大學學報，2011，26（5）：656-661，667]對煙蒂和側流煙氣中某些重金屬進行了報道，但此方法是通過參與燃燒的卷煙的元素總量?煙灰中元素含量?主流煙氣中元素的含量實現的，并沒有單獨對卷煙煙蒂中重金屬的含量進行測定。

因此，為了進一步了解煙蒂中重金屬的含量，研究煙蒂對環境的危害，評估其毒性，需要建立一種采用靈敏度高、檢出限低、線性檢測范圍寬（可達9個數量級），且可進行多元素分析的電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛重金屬元素的方法。

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發明內容

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況、旨在填補現有檢測技術空白，建立一種ICP-MS直接測定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的方法。利用本發明提供的測定方法，能快速，準確檢測卷煙煙蒂中重金屬元素的含量。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：本發明中卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的測定方法包括以下步驟：

1)煙蒂的收集，用鑷子夾取煙蒂，迅速轉移至消解罐中；所述鑷子為聚四氟乙烯鑷子，避免金屬鑷子引入的污染，

2)微波消解，消解罐中需事先盛6mL硝酸，煙蒂放入消解罐后需放置5min；然后再向裝有煙蒂的消解罐中依次加入氫氟酸、雙氧水和鹽酸溶液，之后放入微波消解儀中進行微波消解；

3)趕酸定容，對樣品消解液進行加熱趕酸處理，然后轉移至容量瓶中，用超純水定容，得到樣品待測液；

趕酸所用的控溫電加熱器需配排風防塵罩，趕酸溫度最高130℃。

4)標準工作溶液的配制，標準空白溶液為5％硝酸，用5%的硝酸配制不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標準工作溶液，其濃度分別為1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L。

5)電感耦合等離子體質譜測定，吸取一定體積的標準空白溶液和不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標準工作溶液，注入電感耦合等離子體質譜中，在線加入內標，在選定的儀器參數下，以待測元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量與對應內標元素含量的比值為橫坐標，待測元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質荷比強度與對應內標元素質荷比強度的比值為縱坐標，建立鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的標準工作曲線，求得鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛濃度關系的一元線性回歸方程，R²大于0.999，在線加入內標對樣品溶液進行測定，將樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質荷比強度與對應內標元素質荷比強度的比值帶入回歸方程，計算得待測煙蒂樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量。

采用內標對ICP-MS測量過程進行校正。

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卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的計算，外標法對煙蒂中重金屬元素進行定量分析，分別繪制鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的工作曲線，對待測樣品溶液進行測定，計算得每支卷煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的含量。

計算結果，卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的含量的計算公式為：

式中：

m—每支煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的含量，單位為納克每支（ng/cig）；

A—樣品待測溶液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

250—樣品待測溶液的體積，單位為毫升（mL）；

n—每次測試抽吸卷煙的支數（cig）。

本發明具體的方法進一步詳述如下：