[發(fā)明專利]一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410230397.3
• 申請日: 2014-05-26
• 公開（公告）號: CN103995044A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳再根;李雪;朱風(fēng)鵬;姜興益;羅彥波;龐永強(qiáng);胡清源;王穎;李中皓;邢軍
• 申請（專利權(quán)）人: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于，包括以下工藝步驟：

煙蒂的收集，用鑷子夾取煙蒂，迅速轉(zhuǎn)移至裝有硝酸的消解罐中；

微波消解，向裝有煙蒂的消解罐中，依次加入氫氟酸、雙氧水、鹽酸溶液，放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解；

趕酸定容，對樣品消解液進(jìn)行加熱趕酸處理，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容，得到樣品待測液；

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，標(biāo)準(zhǔn)空白溶液為5％硝酸，用5%的硝酸配制不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

電感耦合等離子體質(zhì)譜測定，吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜中，在線加入內(nèi)標(biāo)，在選定的儀器參數(shù)下，以待測元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素含量的比值為橫坐標(biāo)，待測元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，建立鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，R²大于0.999，在線加入內(nèi)標(biāo)對樣品溶液進(jìn)行測定，將樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值帶入回歸方程，計(jì)算得待測煙蒂樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：在步驟1）中，所述鑷子為聚四氟乙烯鑷子。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：在步驟2）中，消解罐中需事先放入6mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸，煙蒂放入消解罐后需放置5min，再依次向微波消解罐中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氫氟酸、30%雙氧水和37%鹽酸溶液，氫氟酸、雙氧水、鹽酸體積分別為?1mL、1mL、2mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：微波消解程序?yàn)樯郎?min至100℃，保持5min，升溫5min至160℃，保持5min，升溫5min至180℃，保持25min。

5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：趕酸所用的控溫電加熱器需配排風(fēng)防塵罩，趕酸溫度最高130℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：采用內(nèi)標(biāo)對ICP-MS測量過程進(jìn)行校正。

7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測定方法，其特征在于：所述不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L。