[發(fā)明專利]一種瓶用聚酯的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN104017191A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 陳文興;嚴旭明;張先明;王秀華
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/78
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：所述瓶用聚酯由對苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）、共聚組份，經酯化、熔融縮聚、液相增黏而成；所述液相增黏是將熔融縮聚制得的特性黏度為0.20~0.65?dL/g的PET基礎熔體，在垂直向下的降膜管外壁依靠重力下滑成膜進行縮聚反應，小分子副產物由真空系統(tǒng)抽走，制得特性黏度為0.70~1.00?dL/g的PET高黏熔體；制得的PET高黏熔體不經冷卻凝固而直接注塑成型制成瓶坯或板材；或將制得的PET高黏熔體冷卻鑄條切粒得到PET樹脂，所述PET樹脂脫乙醛后得到乙醛含量≤1ppm、色度b值≤2.0的瓶用PET樹脂。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：

所述酯化：對苯二甲酸與乙二醇的投料摩爾比為1：1~1.5，共聚組分添加量為PTA重量的0.1~15%，酯化反應溫度為230~270℃，相對壓力為0~0.3MPa，酯化轉化率為96~98%；

所述熔融縮聚：將上述酯化產物抽真空進行熔融縮聚，縮聚溫度為250~280℃，絕對壓力為0.1~25kPa，制得特性黏度為0.20~0.65?dL/g的PET基礎熔體；

所述液相增黏：在液相增黏反應釜中進行，PET基礎熔體分配至液相增黏反應釜內垂直向下的各根降膜管上端，然后依靠重力下滑在管外壁成膜進行縮聚反應，其反應溫度為250~269℃，絕對壓力為25~200Pa，小分子副產物由真空系統(tǒng)抽走，熔體落管后匯聚到反應釜底部，經攪拌均化物料后用螺桿泵主動快速出釜，制得特性黏度為0.70~1.00?dL/g的PET高黏熔體。?

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：所述降膜管外壁依靠重力下滑成膜進行縮聚反應的反應溫度為250~269℃，每根降膜管PET基礎熔體流量為1~50kg/小時。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：PET高黏熔體或PET樹脂中乙醛含量≤10ppm。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：PET樹脂脫乙醛在立式移動床脫醛塔中進行，介質為空氣或氮氣，溫度為130~200℃。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：降膜管為圓管，或者為異型管，或者為螺旋管，或者為波紋管，或者為波節(jié)管，或者為軸向直徑變化的圓管，或者為圓管與異型管的連接管。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：在酯化或縮聚前添加催化劑、調色劑、熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：液相增黏可以分階段實施，在串聯(lián)的2個液相增黏反應釜中進行。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：采用一頭多尾的生產方式，即一套瓶用聚酯生產線，末端可以有并聯(lián)的多個液相增黏反應釜制備PET高黏熔體。

10.根據(jù)權利要求1或2所述的一種瓶用聚酯的制備方法，其特征在于：所述共聚組分包括間苯二甲酸（IPA）、二甘醇（DEG）、新戊四醇（NPG）、1,4-環(huán)己烷二甲醇（CHDM）中的任意一種，或任意兩種，或任意三種，或這四種。