[發明專利]宮炎平分散片的制備方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201410228668.1
• 申請日: 2014-05-26
• 公開（公告）號: CN103977121A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 文萍;虞金寶;呂武清;李明輝;王剛
• 申請（專利權）人: 江西民濟藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/758
• 分類號: A61K36/758;A61K9/20;A61K47/32;A61P15/00;G01N30/90;G01N30/88
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1.一種宮炎平分散片的制備方法，所述宮炎平分散片由地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂制成，所述地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂的重量比為450∶170∶140∶100∶140∶110∶35∶35∶0.86；

所述宮炎平分散片采用如下制備方法獲得：

(1)煎煮：取上述藥材地稔450g，兩面針170g，當歸140g，五指毛桃100g，穿破石140g，加6倍量水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并煎液，濾液備用；

(2)濃縮與醇沉：取上述濾液減壓濃縮成相對密度在55～60℃測定為1.25的浸膏；待浸膏的溫度降至約30℃，在攪拌下加入乙醇，并使含醇量達50％，靜置24小時；

(3)回收乙醇與濃縮：上述醇沉藥液經濾過，藥液減壓回收乙醇，并濃縮至相對密度在60℃測定為1.35～1.38的浸膏，備用；

(4)干燥、粉碎：取上述浸膏，置真空干燥器內干燥粉碎，過80目篩，藥粉置不銹桶內，備用；

(5)制粒與干燥：取上述干膏粉加微晶纖維素110g、淀粉35g、交聯聚乙烯吡咯烷酮18g混勻，以乙醇制粒、干燥，備用；

(6)壓片：取上述干燥好的顆粒，再加入交聯聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸鎂0.86g，混勻，制成本品1000片。

2.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(2)中濾液減壓濃縮的壓強是-0.04Mpa～0.06Mpa。

3.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(3)中藥液減壓的壓強是-0.04Mpa～-0.06Mpa。

4.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(4)中置真空干燥器內干燥粉碎的壓強為-0.06～0.08Mpa，干燥溫度為60～80℃。

5.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(6)中的混勻是在混合機中混合20分鐘，測定混合物料的水份小于2.5％，壓片控制硬度＞8Kg。

6.制備權利要求1所述宮炎平分散片的檢測方法，其中：

(1)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，備用；分取水液，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取地稔對照藥材2g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，取濾液，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(17∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(2)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用10％的鹽酸溶液調節pH至2～3，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對照藥材0.3g，加水微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約30ml，用10％的鹽酸溶液調節pH至2～3，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，

(3)取(1)項下的乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(8∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，

(4)含量測定

色譜條件與系統適用性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05％磷酸(1∶99)為流動相；檢測波長為274nm；理論板數按沒食子酸峰計算應不低于2000，

對照品溶液的制備??精密稱取在105℃下干燥至恒重的沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得，

供試品溶液的制備??取片重差異項下的本品10片，研細，取約2g，精密稱定，置100ml平底燒瓶中，精密加入50％甲醇50ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，加50％甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過，取續濾液，用微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液，

測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

7.如權利要求6所述的檢測方法，每片含地稔以沒食子酸(C₇H₆O₅)計，不少于0.12mg。