[發明專利]一種新型N雜環雙膦配體及其合成方法有效
| 申請號： | 201410228556.6 | 申請日： | 2014-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN103980312A | 公開（公告）日： | 2014-08-13 |
| 發明（設計）人： | 陳億新;張睿;謝彬;陳國術;賈永兵;梁海波 | 申請（專利權）人： | 廣州大學 |
| 主分類號： | C07F9/60 | 分類號： | C07F9/60;B01J31/24;C07C49/657;C07C49/753;C07C49/697;C07C45/69;C07D333/22 |
| 代理公司： | 廣州市天河廬陽專利事務所 44244 | 代理人： | 胡濟元 |
| 地址： | 510006 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 雜環雙膦配體 及其 合成 方法 | ||
1.一種雙膦基聯喹啉，其結構為化學式(I)所示：
式(I)中R為C1～C5的烷基、C6～C10芳基或者環己基。
2.根據權利要求1所述的一種雙膦基聯喹啉，其特征在于，式(I)中R為丁基或者苯基。
3.根據權利要求1所述的一種雙膦基聯喹啉，其特征在于，所述的雙膦基聯喹啉較好的為(R)-6,6’-二(二丁基膦)5,5’-聯喹啉、(R)-6,6’-二(二苯基膦)5,5’-聯喹啉或(S)-6,6’-二(二苯基膦)-5,5’-聯喹啉。
4.權利要求1、2或3所述的雙膦基聯喹啉的制備方法，該方法由以下步驟組成：
(1)氮氣保護下，將1摩爾份6,6’-二羥基-5,5’-聯喹啉和適量二氯甲烷混合均勻；在冰水浴下，加入吡啶，再慢慢滴加10摩爾份的三氟甲基磺酸酐，室溫攪拌反應18h得到6,6’-二(三氟甲磺酰氧基)-5,5’-聯喹啉；
(2)氮氣保護下，將1摩爾份的6,6’-二(三氟甲磺酰氧基)-5,5’-聯喹啉和適量有機溶劑混合均勻；加入0.1摩爾份的NiCl2·dppe、4摩爾份的三乙烯二胺和3摩爾份的化學式(II)所示化合物，120℃下反應72小時，得到產物；其中，
所述的化學式(II)為式中R為C1～C5的烷基、C6～C10芳基或者環己基；
所述的6,6’-二羥基-5,5’-聯喹啉是(R)-6,6’-二羥基-5,5’-聯喹啉或(S)-6,6’-二羥基-5,5’-聯喹啉；
所述的有機溶劑是N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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