[發明專利]固相萃取液質聯用法測定葡萄酒中甲霜靈、多菌靈的方法

有效

• 申請號: 201410228552.8
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN105223278B
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 陳軍;樊繼鵬;謝鑫陟;徐罕琦
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國蘇州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 范晴

1.一種固相萃取液質聯用法測定葡萄酒中甲霜靈、多菌靈的方法，包括如下步驟：

(1)繪制甲霜靈、多菌靈的標準曲線

A.分別以甲霜靈、多菌靈溶液制成梯度標準系列溶液，

B.調節步驟A中各個溶液pH值，用乙腈進行液液萃取，

C.加入氯化鈉，待溶液鹽析分層后，用氨基固相萃取柱對乙腈層進行萃取，利用洗脫液對固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液，轉入旋轉蒸發儀濃縮后用氮氣吹干，

D.通過乙腈水溶液回溶后，注入液質聯用儀進行分析，獲得葡萄酒中甲霜靈、多菌靈的含量，超高效液相色譜-串聯四極桿質譜聯用儀測定條件為：色譜柱：Inertsil C8，5μm，150mm*2.1內徑；流動相為0.3％乙酸水溶液(A)和0.3％乙酸的乙腈溶液(B)梯度洗脫：0.00min，A:B＝95:5；2.00min，A:B＝50:50；5.00min，A:B＝10:90；13.00min，A:B＝10:90；13.01min，A:B＝95:5；15.00min，A:B＝95:5；柱溫：30℃；

E.將目標化合物的濃度對色譜峰面積對應，即得到校準后的標準曲線；

(2)以待測葡萄酒樣品為試樣，采用步驟(1)中A-E的方法，得到待測葡萄酒樣品中的樣品測定值，將該測定值對照標準曲線后，計算得到葡萄酒中多菌靈及甲霜靈含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)B中，采用0.5mol/L氫氧化鈉調節待測樣品酸堿度，調節pH＝8.0。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)C中，采用氨基固相萃取柱萃取，其洗脫條件為：甲苯：乙腈＝3:1，洗脫劑用量15mL，分三次淋洗。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)D中，采用80％的乙腈水溶液進行回溶。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)D中，洗脫液用氮氣吹干后，溶解在1mL 80％乙腈的水溶液中，取20μL溶液進液質聯用儀進行分析。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)和(2)先后順序可換。