[發(fā)明專利]一種Cu2Se-Pd雜化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410228420.5
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN104003358A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 包建春;張龍;韓敏;戴志暉
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種Cu₂Se-Pd雜化材料的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：

1)將銅源前驅體四氯絡銅(II)酸四乙基銨[(C₂H₅)₄N]₂[CuCl₄]、十一烯酸和1，3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮的混合物以一定的速率升溫至180-220℃，并在該溫度下保持20-40min，然后加入SeO₂溶于松油醇形成的硒液，維持溫度反應，反應產物分離、洗滌，制得六方相CuSe微米晶；或者

將[(C₂H₅)₄N]₂[CuCl₄]、十一烯酸、1，3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮和硒液的混合物以一定的速率升溫至180-220℃，并在該溫度下維持反應，反應產物分離、洗滌，制得立方相Cu_2-XSe微米晶；

2)將步驟1)所得到的CuSe微米晶或Cu_2-XSe微米晶與正三辛基膦混合，在一定溫度下保溫維持，產物分離、洗滌，即得到單斜相Cu₂Se微米晶；

3)將步驟2)所得到的Cu₂Se微米晶與Pd(NO₃)₂·2H₂O、異丙醇混合，室溫攪拌，經分離、洗滌、干燥后，制得所述的Cu₂Se-Pd雜化材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的Cu₂Se-Pd雜化材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，反應物用量關系為：[(C₂H₅)₄N]₂[CuCl₄]0.22g-0.42g，十一烯酸1-5mL，1，3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮5-15mL，硒源為5mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的Cu₂Se-Pd雜化材料的制備方法，其特征在于，所述的硒液為0.04g-0.06g?SeO₂/5mL松油醇的混合物。

4.根據(jù)權利要求1所述的Cu₂Se-Pd雜化材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，升溫速率為4℃-8℃min^-1，反應時間為60-120min。

5.根據(jù)權利要求1所述的Cu₂Se-Pd雜化材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，三辛基膦的用量為10-20mL；所述的溫度為200-250℃。

6.根據(jù)權利要求1-5所述的任一方法制備的Cu₂Se-Pd雜化材料。

7.根據(jù)權利要求6所述的Cu₂Se-Pd雜化材料，其特征在于，所述的Cu₂Se-Pd雜化材料為二維片狀的微米晶，片上負載金屬Pd納米粒子；其中Cu₂Se為單斜相，Pd為立方相。

8.根據(jù)權利要求1-5所述的任一方法制備的Cu₂Se-Pd雜化材料作為基底在表面增強拉曼光譜中的應用。

9.根據(jù)權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的表面增強拉曼光譜測定中，探針分子為4-巰基吡啶。

10.根據(jù)權利要求9所述的應用，其特征在于，所述的Cu₂Se-Pd雜化材料作為SERS基底檢測4-巰基吡啶的方法如下：配制4mmol?L^-1的4-巰基吡啶溶液；然后稱取4mg?Cu₂Se-Pd溶于1mL水和乙醇的混合液中，溶液的濃度為4mg?mL^-1，超聲分散均勻后，取5μL上述分散液均勻滴在載玻片上，重復上述操作一次，烘干后將載玻片浸泡在4mmol?L^-1的4-巰基吡啶溶液中，浸泡1.5h后，用乙醇和蒸餾水清洗載玻片表面未被吸附的4-巰基吡啶，干燥后用于SERS測試。