[發(fā)明專利]一種油相銀納米顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410228349.0
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN105127439B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳建峰;武瑞;曾曉飛;王潔欣
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司11257
• 代理人: 張文祎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬納米顆粒的制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種油相銀納米顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

納米材料具有比表面積大、表面能高等特點，在儲存和應(yīng)用的過程中極易發(fā)生聚集，從而極大地限制了其后期應(yīng)用。傳統(tǒng)的方法是對納米材料進行表面改性，之后添加到應(yīng)用基體中。但是此類方法得到的納米顆粒的粒徑大且分布不均勻，分散性不好，與基體材料的相容性也較差。

納米材料分散體是納米材料的一種新型應(yīng)用形式，具有天然的優(yōu)越性，它的分散性避免了納米材料顆粒間極易發(fā)生的團聚現(xiàn)象，提高了材料的透明性與穩(wěn)定性，改善了顆粒的催化活性，成為功能化材料制備的推動力。銀納米顆粒有機相分散體被廣泛應(yīng)用于抗菌塑料、印制電路、隱身材料、催化反應(yīng)等方面。

銀納米顆粒的制備方法主要有液相還原法、溶膠凝膠法、多元醇法、熱分解法等。液相還原法簡單、快速，但極易受到反應(yīng)速率的影響，且合成的銀納米顆粒的粒徑大、分布寬，顆粒極易發(fā)生團聚而影響其分散穩(wěn)定性；溶膠凝膠法得到的銀納米顆粒相對均勻，但該方法對原料濃度要求苛刻，制備得到的銀納米顆粒分散體的濃度普遍偏低；多元醇法和熱分解法是制備單分散銀納米顆粒的良好選擇，但是合成過程需要較高的溫度。

超重力技術(shù)是利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力場來達到高效強化傳質(zhì)的新型技術(shù)，其快速而均勻的微觀混合效率極大地縮短了混合均勻化特征時間，滿足了顆粒成核所需要的均勻環(huán)境，在一定程度上可改善產(chǎn)品粒徑分布不均勻及重復(fù)性較差的狀況，同時過程可控。2012年Chee等(Chee等，Ind.Eng.Chem.Res.2012,51,5375-5381)利用超重力技術(shù)合成了水相銀納米顆粒；該文獻將銀鹽分散在可溶的馬鈴薯淀粉中，以葡萄糖為還原劑，快速反應(yīng)得到產(chǎn)物。馬鈴薯淀粉作為保護助劑來減少還原過程中銀顆粒的團聚。

原位相轉(zhuǎn)移是在水油界面或微乳液內(nèi)核中進行反應(yīng)，并同時轉(zhuǎn)移到與生成顆粒表面相容的溶劑中。此方法可形成小尺寸、分散均勻的納米顆粒。201110182695.6提供了一種油水界面微乳法制備油溶性納米銀顆粒的方法，該方法分別以甲苯、硬脂酸銀、水合肼為有機溶劑、銀源、還原劑，通過原位相轉(zhuǎn)移法得到了小尺寸且分布均勻的銀納米粒子。但是該發(fā)明以有機銀鹽為原料，因而生產(chǎn)成本過高，并且銀鹽在溶劑中的溶解性差；此外，反應(yīng)溫度110-120℃也給放大過程帶來一定難度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種油相銀納米顆粒的制備方法；通過將小分子醇類、水、非極性溶劑、表面活性劑混合，得到均勻溶液；將無機銀鹽溶于水或有機溶劑中，得到銀鹽溶液；將還原劑溶于水或有機溶劑中，得到還原劑溶液；將得到的均勻溶液、銀鹽溶液和還原劑溶液加入到超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器中反應(yīng)，得到納米銀微乳液；將非極性溶劑加入到納米銀微乳液中，得到油相銀納米顆粒；所述銀納米顆粒的粒徑小、粒度分布窄且油相分散性好，靜置3個月以上無沉降。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種油相銀納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

1)將小分子醇類、水、非極性溶劑、表面活性劑混合，得到均勻溶液；

將無機銀鹽溶于水或有機溶劑中，得到銀鹽溶液；

將還原劑溶于水或有機溶劑中，得到還原劑溶液；

2)將1)得到的均勻溶液、銀鹽溶液和還原劑溶液加入到超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器中反應(yīng)，得到納米銀微乳液；

3)將非極性溶劑加入到納米銀微乳液中，得到油相銀納米顆粒；

其中，

步驟1)中：

水：小分子醇類：非極性溶劑：表面活性劑的質(zhì)量比為1：0.75-1.95：0.07-0.25：0.18-0.5；

所述銀鹽溶液的濃度為0.2-0.6M；

所述表面活性劑的添加量與銀鹽的質(zhì)量比為10-50：1；

所述還原劑溶液的濃度為1.5-9.5M；

步驟2)中：

所述銀鹽溶液和還原劑溶液的體積比為1：1-4；

反應(yīng)溫度為0-50℃；

超重力旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500-2500rpm。