[發明專利]一種高純度倍他米松醋酸酯制備工藝在審
| 申請號： | 201410228178.1 | 申請日： | 2014-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN104059120A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發明（設計）人： | 吳昊宇;吳慶安;周秋火 | 申請（專利權）人： | 上海新華聯制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J5/00 | 分類號： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 上海華工專利事務所(普通合伙) 31104 | 代理人： | 繆利明 |
| 地址： | 201419 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 醋酸 制備 工藝 | ||
1.一種高純度倍他米松醋酸酯的制備工藝，其特征在于，將丙酮加入到倍他米松醋酸酯粗品中，通過加熱蒸餾和降溫析晶獲得高純度倍他米松醋酸酯。
2.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(a)、將倍他米松醋酸酯粗品溶解于丙酮中，并加熱蒸餾；
(b)、當蒸餾至所述步驟(a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與剩余丙酮的質量體積比為1:1～2倍時停止蒸餾；
(c)、自然降溫至室溫，再冷凍降溫至0～5℃，并攪拌；
(d)、過濾，離心收集析出的高純度倍他米松醋酸酯，真空干燥。
3.如權利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與所述丙酮的質量體積比為1：40。
4.如權利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中所述加熱蒸餾的溫度為50℃。
5.如權利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中所述攪拌的時間為2小時。
6.如權利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟(b)與步驟(c)之間還包括步驟(b’)：再加入丙酮，并加熱蒸餾，當蒸餾至所述步驟(a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與剩余丙酮的質量體積比為1:1～2倍時停止蒸餾。
7.如權利要求6所述的制備工藝，其特征在于，所述步驟(a)中所述倍他米松醋酸酯粗品與所述步驟(b’)中所述再加入丙酮的質量體積比為1：5～10。
8.如權利要求1～7中任一項所述的制備工藝，其特征在于，所述倍他米松醋酸酯粗品的1,2-二氯乙烷殘留值大于5ppm，且小于等于20000ppm。
9.如權利要求1～7中任一項所述的制備工藝，其特征在于，所述高純度倍他米松醋酸酯的1,2-二氯乙烷殘留值小于等于5ppm。
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