[發(fā)明專利]磁性細(xì)菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410227564.9
• 申請(qǐng)日: 2014-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN104017233B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉宇艷;劉振國(guó);王永臻;王友善
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/36
• 分類號(hào): C08J9/36;C08J9/28;C09K3/32;C12P19/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種吸油材料的制備方法，具體涉及一種磁性細(xì)菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著海上石油資源的日益開發(fā)，溢油事故不斷增加。世界每年都會(huì)發(fā)生類似漏油事件，隨著工業(yè)社會(huì)進(jìn)程的加快，我國(guó)石油污染日漸嚴(yán)峻。2010年5月5日，美國(guó)墨西哥灣原油泄漏事件引起了國(guó)際社會(huì)的高度關(guān)注，美國(guó)南部路易斯安那州沿海一個(gè)石油鉆井平臺(tái)當(dāng)?shù)貢r(shí)間2010年4月20日晚10點(diǎn)左右起火爆炸，造成7人重傷、至少11人失蹤，為期近3個(gè)月的石油泄漏事件不僅造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，給環(huán)境帶來(lái)的壓力更是持久且嚴(yán)重的，對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)造成嚴(yán)重的人為干擾。目前溢油事故的處理方法主要包括物理、生物和化學(xué)方法，其中生物方法較慢周期較長(zhǎng)切效率低，化學(xué)方法會(huì)產(chǎn)生二次污染，物理吸附法是較好的處理海洋溢油的方法。但是，目前社會(huì)上存在的吸油材料多有吸油效率低，吸油材料本身也是污染源頭，二次處理不方便，成本高等缺點(diǎn)。因此制備新型綠色環(huán)保吸油材料具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

纖維素氣凝膠以及纖維素氣凝膠與其他有機(jī)海綿的復(fù)合物可以被用于海洋溢油的吸收，但是單純纖維素氣凝膠強(qiáng)度不高，吸油效率較低，而且可循環(huán)次數(shù)少；纖維素氣凝膠與有機(jī)海綿的復(fù)合物雖然改善了其強(qiáng)度，但是有機(jī)海綿本身散落到海域內(nèi)對(duì)環(huán)境造成危害。細(xì)菌纖維素氣凝膠吸油材料相比于以上這些吸油材料具有吸油效率高、天然無(wú)污染、強(qiáng)度好、二次處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，是以后氣凝膠吸油材料重要的發(fā)展方向。

細(xì)菌纖維素和植物或海藻產(chǎn)生的天然纖維素都具有相同的分子結(jié)構(gòu)單元，但細(xì)菌纖維素也具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。細(xì)菌纖維素與植物纖維素相比無(wú)木質(zhì)素、果膠和半纖維素等伴生產(chǎn)物，具有高結(jié)晶度（可達(dá)95%，植物纖維素的為65%）和高的聚合度(DP值2000～8000)；超精細(xì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，細(xì)菌纖維素纖維是由直徑幾個(gè)納米的微纖組成，比天然纖維細(xì)的多，微纖相互交織形成發(fā)達(dá)的超精細(xì)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；細(xì)菌纖維素的彈性模量為一般植物纖維的數(shù)倍至十倍以上，且抗張強(qiáng)度高；細(xì)菌纖維素有很強(qiáng)的持水能力(water?retention?values，WRV)。未經(jīng)干燥的細(xì)菌纖維素的WRV值高達(dá)1000%以上，冷凍干燥后的持水能力仍超過(guò)600%。經(jīng)100℃干燥后的細(xì)菌纖維素在水中的再溶脹能力與棉短絨相當(dāng)；細(xì)菌纖維素有較高的生物相容性、生物可降解性好；細(xì)菌纖維素生物合成時(shí)具有可調(diào)控性。

但是單純的細(xì)菌纖維素氣凝膠吸收溢油時(shí)由于分散使得收集有一定的困難，只能用機(jī)械打撈的方法，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種磁性細(xì)菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，將細(xì)菌纖維素氣凝膠改性為碳納米纖維（CNF）氣凝膠吸油材料，在制備好的氣凝膠上添加磁性的粒子，這樣吸油之后可以方便地用磁性物質(zhì)進(jìn)行打撈回收，利于收集。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種磁性細(xì)菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，具體操作步驟如下：

一、細(xì)菌纖維素的培養(yǎng)

將紅茶菌液以10~20%的接種量接種到100mL傳代培養(yǎng)基中，30~35℃靜止培養(yǎng)5~7d；然后從傳代培養(yǎng)基中挑取透明的菌斑轉(zhuǎn)移到液體培養(yǎng)基中，在30~35℃培養(yǎng)5~7d，在培養(yǎng)基表面有白色或乳白色的表面層產(chǎn)生，即為細(xì)菌纖維素膜；制備結(jié)束后，取出細(xì)菌纖維素膜，蒸餾水多次沖洗后，浸入NaOH溶液中，80±5℃水浴加熱80~140min，除去殘存的菌體和培養(yǎng)基，用去離子水反復(fù)沖洗至中性后，烘至恒重，即得BC薄膜。

上述步驟中，所述傳代培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖5~7g，酵母粉1~2g，瓊脂2~5g，CaCO_3?2~3g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

上述步驟中，所述液體培養(yǎng)基的組成為：葡萄糖2~3g，酵母粉0.5~1g，胰蛋白胨0.5~1.5g，Na₂HPO₄0.27~0.5g，檸檬酸0.115~0.25g，無(wú)水MgSO₄0.025~0.05g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

????二、細(xì)菌纖維素氣凝膠的制備

將BC薄膜打碎，將打碎后的BC按照1:30~50的質(zhì)量比與去離子水充分混合配置成細(xì)菌纖維素水凝膠；將得到的水凝膠于冷凍干燥機(jī)中冷凍干燥24~72h，獲得細(xì)菌纖維素氣凝膠。

????三、碳納米纖維（CNF）氣凝膠吸油材料的制備

將步驟二中制備的細(xì)菌纖維素氣凝膠在流動(dòng)氬保護(hù)下，600~1450℃進(jìn)行熱裂解1~5h，即成為疏水性的黑色超輕型碳納米纖維氣凝膠吸油材料。