[發明專利]磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410227564.9
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN104017233B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 劉宇艷;劉振國;王永臻;王友善
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J9/36
• 分類號: C08J9/36;C08J9/28;C09K3/32;C12P19/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

一、細菌纖維素的培養；

二、細菌纖維素氣凝膠的制備：

將步驟一培養的細菌纖維素打碎，然后將打碎的細菌纖維素與去離子水充分混合配置成細菌纖維素水凝膠；將得到的水凝膠于冷凍干燥機中冷凍干燥24~72h，獲得細菌纖維素氣凝膠；

三、碳納米纖維氣凝膠吸油材料的制備：

將細菌纖維素氣凝膠在流動氬保護下，600~1450℃進行熱裂解1~5h，即成為疏水性的黑色超輕型碳納米纖維氣凝膠吸油材料；

????四、磁性碳納米纖維氣凝膠吸油材料的制備

采用水熱法制備磁性碳納米纖維氣凝膠吸油材料，具體步驟如下：（1）用FeCl₃·6H₂O和AMP-95按照10~15:1的質量比用蒸餾水溶解，用超聲處理得到紅色的溶液；（2）將步驟三的產物放入配制的紅色溶液中，調節pH在10~11之間，然后加入水合肼直至得到黑紅色渾濁溶液；（3）將黑紅色渾濁溶液移入密閉的反應釜中，在100~120℃的條件下持續2~5h，自然冷卻至恒溫；（4）將氣凝膠取出后進行沖洗，至沖洗液體顏色變淡，即得磁性碳納米纖維氣凝膠吸油材料。

2.根據權利要求1所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟一中，細菌纖維素的培養方法如下：將紅茶菌液以10~20%的接種量接種到100mL傳代培養基中，30~35℃靜止培養5~7d；然后從傳代培養基中挑取透明的菌斑轉移到液體培養基中，在30~35℃培養5~7d，在培養基表面有白色或乳白色的表面層產生，即為細菌纖維素膜；制備結束后，取出細菌纖維素膜，蒸餾水多次沖洗后，浸入NaOH溶液中，80±5℃水浴加熱80~140min，除去殘存的菌體和培養基，用去離子水反復沖洗至中性后，烘至恒重。

3.根據權利要求2所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養基的組成為：葡萄糖5~7g，酵母粉1~2g，瓊脂2~5g，CaCO_3?2~3g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

4.根據權利要求3所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述傳代培養基的組成為：葡萄糖5g，酵母粉1g，瓊脂2g，CaCO_3?2g，去離子水100ml，pH=6.8~7.2。

5.根據權利要求2所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述液體培養基的組成為：葡萄糖2~3g，酵母粉0.5~1g，胰蛋白胨0.5~1.5g，Na₂HPO₄0.27~0.5g，檸檬酸0.115~0.25g，無水MgSO₄0.025~0.05g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

6.根據權利要求5所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述液體培養基的組成為：葡萄糖2g，酵母粉0.5g，胰蛋白胨0.5g，Na₂HPO₄0.27g，檸檬酸0.115g，無水MgSO₄0.025g，去離子水100ml，pH=6.0±0.2。

7.根據權利要求1所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，細菌纖維素水凝膠中細菌纖維素與水的質量比為1:30~50。

8.根據權利要求1所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中，冷凍干燥溫度為-48℃，冷凍干燥壓力為0.04mbar。

9.根據權利要求1所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟四中，FeCl₃·6H₂O和AMP-95的質量比為10:1。

10.根據權利要求1所述的磁性細菌纖維素氣凝膠吸油材料的制備方法，其特征在于所述步驟四中，紅色溶液中再生纖維素氣凝膠的濃度為1~20g/L。