[發明專利]一種雙甘膦氧化反應液的后處理方法

有效

• 申請號: 201410226446.6
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103980308A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 艾秋紅;羅和安;何常青;游奎一;劉平樂;王良芥
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C01C1/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種雙甘膦氧化反應液的后處理方法，其特征在于，雙甘膦氧化反應液經冷卻結晶后，過濾分離出含草甘膦和活性炭的固體混合物；所述固體混合物與循環母液一起加入到氨化釜中混合，控制氨化釜中溫度為0～40℃，通入氨氣與氨化釜中的混合物接觸反應，控制反應終點pH為3～5，反應完成后，過濾分離得到活性炭和濾液I；所述濾液I采用氯化氫溶液酸化析晶，再過濾分離，得到草甘膦晶體與濾液II；濾液II分成兩部分，一部分濾液II作為循環母液，另一部分濾液II中通入含氯化氫的氣體進行鹽析結晶，過濾分離，得到氯化銨晶體和氯化氫溶液，所得氯化氫溶液用于酸化濾液I。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，酸化結晶的溫度控制在10～40℃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，鹽析結晶的溫度控制在0～30℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，雙甘膦氧化反應液冷卻結晶的溫度控制在-20℃～40℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，作為循環母液的濾液II與制備氯化銨的濾液II體積比為1:0.1～2。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，鹽析結晶后分離所得氯化氫溶液使用所述含氯化氫的氣體調節到氯化氫的質量百分比濃度在5～30％后，用于酸化濾液I。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的含氯化氫的氣體為含氯化氫的工業尾氣或純氯化氫氣體。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸化析晶調節pH值在1～2之間。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，進行雙甘膦氧化反應液經冷卻結晶后，過濾分離出的濾液中含草甘膦的質量分數不大于1wt％，可通過常規方法處理后排放。