[發明專利]采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法

有效

• 申請號: 201410223314.8
• 申請日: 2014-05-23
• 公開（公告）號: CN104062311B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 周順兵;王志奮;陳士華;姚中海
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司42104
• 代理人: 胡鎮西,孫林

技術領域

本發明涉及反極圖的測量方法，具體地指一種采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法。

背景技術

多晶體取向分布狀態明顯偏離隨機分布的取向分布結構稱為織構，織構對鋼鐵材料(如硅鋼片、汽車板等)的性能有直接的影響。因此為了開發性能更好的新材料，如何準確分析和測量材料的織構具有十分重要的意義。測量、分析材料的織構一般有極圖法、反極圖法、取向分布函數法等。

通過廣角X-射線衍射儀測量反極圖的傳統方法一般是采用短波長單色X-射線，作多晶體衍射分析，并盡可能多的獲得不同晶面的衍射峰。采用X-射線儀測量裝置測量試樣衍射線強度的原理，如圖1所示：X射線源1發出X射線，X射線入射線2照到試樣3上產生X射線反射線(衍射線)4，通過探測器5接收并轉換為電信號，從而獲得衍射線的強度。對試樣和標樣的實測衍射峰強度作相應的整理后，采用極射赤面投影的方法把極密度數據投影到赤道投影面上，即為所測量的反極圖，并將不同晶面的極密度的大小標示在反極圖中相應晶面的位置上。

在實際測量過程中，如圖2所示，在相同的測量條件下，分別對試樣和標樣(沒有織構的樣品為標樣)作對稱衍射(即入射角＝反射角)，得到試樣和標樣的衍射圖譜，求出各個晶面的強度I_{hkl}試樣和I_{hkl}標樣，將某晶面(hkl)的I_(hkl)試樣和I_(hkl)標樣的比值作為試樣的該晶面的極密度值并標在反極圖相應的位置上，完成測量過程。

但這樣的測量方法誤差較大，因為，通過這種方法測量的某{hkl}晶面的強度I_{hkl}主要是在對稱衍射條件下那些能產生衍射的晶粒的貢獻。但是材料中與這些能產生衍射的晶粒存在較小取向差(如＜10°)的晶粒，盡管沒有參與衍射，但這樣的晶粒對材料的性能也有重大的影響；反極圖測量中應該包含這些晶粒對測量結果的貢獻。

另外，申請號為201310258444.0的中國發明專利申請公開了一種測量反極圖的方法，如圖3所示，這種方法是在對稱衍射方法的基礎上將測量試樣(以及標樣)傾斜一定的角度，使得一部分不能參與對稱衍射的晶粒參與了衍射，也就是說反極圖中極密度的大小有試樣中一部分在傾斜方向的晶粒的貢獻，但不是所有方向的晶粒都有貢獻。顯然，采用這種方法所得結果可能與材料的性能之間的關系出現偏差。

綜上所述，現有方法所測量的結果與材料的性能之間有偏差，不適合測量有織構的樣品的反極圖。因此，亟需一種新的反極圖測量方法，其測量結果包含了那些與能產生對稱衍射的晶粒取向偏差很小(一般在10°以內)的所有晶粒對測量結果的貢獻。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法。

為實現上述目的，本發明所設計的采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)各個衍射峰峰位置的確定：采取對稱衍射方法獲得一張試樣及標樣的衍射圖譜，來確定若干個{hkl}衍射峰峰位置，即2θ位置，及衍射峰左右兩邊的背底位置；

2)把試樣放在X-射線衍射儀測量裝置的1θ軸上，探測器置于2θ軸上，首先讓1θ軸和2θ軸均處于0°初始位置；

3)讓1θ軸和2θ軸按1:2的角速度之比，將探測器依次旋轉到步驟1)中所確定的衍射峰峰位置，探測器每到達一個衍射峰峰位置，探測器停止，讓1θ軸上的試樣按照步進速度每步0.1～1°從-10°位置順時針旋轉到+10°位置，1θ軸每旋轉0.1～1°后停下，然后讓試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°，同時計算機記錄1θ軸每一步進下且當試樣旋轉360°的過程中探測器上衍射峰的X-射線的強度I⁰_試樣；