[發明專利]采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法有效
| 申請號: | 201410223314.8 | 申請日: | 2014-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN104062311B | 公開(公告)日: | 2017-01-18 |
| 發明(設計)人: | 周順兵;王志奮;陳士華;姚中海 | 申請(專利權)人: | 武漢鋼鐵(集團)公司 |
| 主分類號: | G01N23/207 | 分類號: | G01N23/207 |
| 代理公司: | 武漢開元知識產權代理有限公司42104 | 代理人: | 胡鎮西,孫林 |
| 地址: | 430080 湖北省武漢市武昌*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 采用 傾斜 旋轉 試樣 測量 反極圖 方法 | ||
1.一種采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)各個衍射峰峰位置的確定:采取對稱衍射方法獲得一張試樣及標樣的衍射圖譜,來確定若干個{hkl}衍射峰峰位置,即2θ位置,及衍射峰左右兩邊的背底位置;
2)把試樣放在X-射線衍射儀測量裝置的1θ軸上,探測器置于2θ軸上,首先讓1θ軸和2θ軸均處于0°初始位置;
3)讓1θ軸和2θ軸按1:2的角速度之比,將探測器依次旋轉到步驟1)中所確定的衍射峰峰位置,探測器每到達一個衍射峰峰位置,探測器停止,讓1θ軸上的試樣按照步進速度每步0.1~1°從-10°位置順時針旋轉到+10°位置,1θ軸每旋轉0.1~1°后停下,然后讓試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°,同時計算機記錄1θ軸每一步進下且當試樣旋轉360°的過程中探測器上衍射峰的X-射線的強度I0試樣;
4)讓1θ軸和2θ軸按1:2的角速度之比,將探測器依次旋轉到步驟1)中所確定的衍射峰左右兩邊的背底位置,探測器每到達一個背底位置,探測器停止,讓1θ軸上的試樣按照步進速度每步0.1~1°從-10°位置順時針旋轉到+10°位置,1θ軸每旋轉0.1~1°后停下,然后讓試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°,同時計算機記錄1θ軸上每一步進下且試樣以試樣法線為旋轉軸旋轉360°的過程中探測器上的X-射線的強度I試樣背底左和I試樣背底右,將I試樣背底左和I試樣背底右取平均值即為1θ軸每一步進下且當試樣旋轉360°的過程中探測器上衍射峰的背底強度I試樣背底;
5)計算出試樣旋轉時在不同步進位置下{hkl}衍射峰的凈強度I試樣hkl=I0試樣-I試樣背底;
6)將試樣從1θ軸上卸下,放入標樣,按步驟2)~5)的測量步驟測定標樣旋轉時在不同步進位置下{hkl}衍射峰的凈強度的I標樣hkl;
7)計算出試樣與標樣旋轉時在不同步進位置下的衍射峰凈強度的比值I試樣hkl/I標樣hkl,并將所有的比值取平均值即為該{hkl}衍射峰的極密度值;同理計算出其它{hkl}衍射峰的極密度值;
8)將步驟7)中得到的各個{hkl}衍射峰的極密度值標在試樣的反極圖上,完成測量過程。
2.根據權利要求1所述的采用傾斜并旋轉試樣測量反極圖的方法,其特征在于:所述步驟3)和4)中步進速度為每步0.5~1°。
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