[發明專利]一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法

有效

• 申請號: 201410222361.0
• 申請日: 2014-05-23
• 公開（公告）號: CN103981488A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 梁繼然;劉星;王琨瑤;滕霖;胡明
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C8/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術領域

本發明屬于半導體技術領域，具體涉及一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法。

背景技術

VO₂在68℃時發生半導體到金屬的可逆相變,其結構由低溫時的單斜晶系結構轉變到高溫時的四方晶系結構。伴隨著結構的變化,材料的電阻率、磁化率、光透過率和反射率等發生突變,因此在光電器件和智能窗領域有廣泛的應用前景。

作為納米技術發展的基礎,納米材料具有獨特的光電、熱學、化學活性等性質,在各個領域都具有良好的發展前景，因而受到越來越多研究人員的關注。隨著制備工藝的改進,VO₂顆粒的大小可以達到納米數量級,并且可以將其制成周期性納米顆粒陣列。該周期性納米顆粒陣列,結合了納米材料的特性和陣列周期性的特點,其中包括光學共振的尺寸效應和形狀效應偏移,以及二維金屬納米顆粒陣列的近場和遠場耦合等特性,具有潛在的應用價值。與此同時，當VO₂納米顆粒陣列處于金屬狀態時,其表面會出現等離子體共振現象。表面等離子體共振是一種物理光學現象,是相關自由電子的集體振蕩,形成沿著介質表面的電荷密度波。該波在一定條件下與入射光波發生耦合,即產生共振。在此過程中，材料表面致密性與相變溫度等都會得到顯著的改善,因此VO₂納米顆粒陣列具有非常重要的研究價值和非常廣泛的應用前景。但就目前來講，現有的制備VO₂納米顆粒陣列的方法過程復雜，制備周期長等缺點不利于對其性能的研究，因此，優化制備過程，縮短制備周期，研究出一種更為簡便的制備方法就顯得尤為重要。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，克服現有技術中制備VO₂納米顆粒陣列的方法過程復雜，制備周期長的問題。

本發明的技術方案是：

一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)清洗三氧化二鋁基片和載波片；

把三氧化二鋁基片和載波片依次放入無水乙醇、丙酮溶劑中分別超聲清洗20-30分鐘；將三氧化二鋁基片用去離子水洗凈，放入無水乙醇中備用；載波片沖洗后放入先前配制好的10-15％十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液中浸泡24h以上，作為引流片備用。

(2)提拉單層二氧化硅納米球：

在三氧化二鋁基片上，采用提拉鍍膜的方法均勻排列一層二氧化硅納米球；二氧化硅球浸泡在無水乙醇中存放，使用時通過移液槍將二氧化硅—無水乙醇溶液滴加到斜插入去離子水中的引流片上，并緩緩流到水面,在水面鋪展開來，形成高密度、大面積的單層二氧化硅球薄膜，靜置待液面穩定后,用鍍膜提拉機緩慢的將三氧化二鋁基片浸沒在溶液中并豎直提拉出液面，提拉速度為80-180μm/min。

(3)磁控濺射金屬釩薄膜：

以金屬釩作為靶材，采用對靶磁控濺射的方法，在上述步驟(2)所得樣品上沉積一層金屬釩薄膜；所用靶材為質量純度為99％以上的金屬釩，抽本體真空至(3.0-4.0)×10^-4pa；通入氬氣作為工作氣體，流量為40-50sccm；工作壓強為2.0-3.0pa時開始濺射，濺射時間為10-30分鐘。

(4)快速熱處理形成二氧化釩薄膜；

將步驟(3)中得到的樣品放入快速退火爐中，設置退火溫度為400-480℃，升溫速率為40-50℃/s，保溫時間為120-180s，降溫時間100-120s，反應氣體為氧氣，升溫和保溫時氧氣流量為3-4slpm,降溫時氧氣流量為10slpm,將金屬釩薄膜氧化成二氧化釩薄膜。

本發明的優點是：

1)所制備的陣列的顆粒尺寸在納米量級，排列高度有序，同時制備方法較為簡單，所需控制的工藝條件較少。

2)在實驗步驟相同的情況下，通過調整實驗參數，可以制備球形和三角形兩種氧化釩納米顆粒陣列，從而在制備上大大縮短實驗周期。

附圖說明

圖1(a)是實施例1中球形氧化釩納米顆粒陣列示意圖；

圖1(b)是圖1的側視圖；

圖2是實施例1中單層二氧化硅球薄膜的掃描電子顯微鏡照片；

圖3是實施例1中球形氧化釩納米顆粒陣列的掃描電子顯微鏡照片；

圖4是實施例1中球形氧化釩納米顆粒陣列的原子力顯微鏡照片；

圖5(a)是實施例2中三角形氧化釩納米顆粒陣列示意圖；

圖5(b)是圖5的側視圖；

圖6是實施例2中單層二氧化硅球薄膜的掃描電子顯微鏡照片；