[發明專利]一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法

有效

• 申請號: 201410222361.0
• 申請日: 2014-05-23
• 公開（公告）號: CN103981488A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 梁繼然;劉星;王琨瑤;滕霖;胡明
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C8/12;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

1.一種通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)清洗三氧化二鋁基片和載波片；

(2)提拉單層二氧化硅納米球：

在三氧化二鋁基片上，采用提拉鍍膜的方法均勻排列一層二氧化硅納米球；

(3)磁控濺射金屬釩薄膜：

以金屬釩作為靶材，采用對靶磁控濺射的方法，在上述步驟(2)所得樣品上沉積一層金屬釩薄膜；

(4)快速熱處理形成二氧化釩薄膜。

2.根據權利要求1所述的通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，所述步驟(1)三氧化二鋁基片和載波片的清洗是指把三氧化二鋁基片和載波片依次放入無水乙醇、丙酮溶劑中分別超聲清洗20-30分鐘；將三氧化二鋁基片用去離子水洗凈，放入無水乙醇中備用；載波片沖洗后放入先前配制好的10-15％十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液中浸泡24h以上，作為引流片備用。

3.根據權利要求1所述的通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，所述步驟(2)中二氧化硅球浸泡在無水乙醇中存放，使用時通過移液槍將二氧化硅—無水乙醇溶液滴加到斜插入去離子水中的引流片上，并緩緩流到水面,在水面鋪展開來，形成高密度、大面積的單層二氧化硅球薄膜，靜置待液面穩定后,用鍍膜提拉機緩慢的將三氧化二鋁基片浸沒在溶液中并豎直提拉出液面，提拉速度為80-180μm/min。

4.根據權利要求1所述的通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，所述步驟(3)中所用靶材為質量純度為99％以上的金屬釩，抽本體真空至(3.0-4.0)×10^-4pa；通入氬氣作為工作氣體，流量為40-50sccm；工作壓強為2.0-3.0pa時開始濺射，濺射時間為10-30分鐘。

5.根據權利要求1所述的通過快速熱處理制備氧化釩納米顆粒陣列的方法，其特征在于，所述步驟(4)快速熱處理是指將步驟(3)中得到的樣品放入快速退火爐中，設置退火溫度為400-480℃，升溫速率為40-50℃/s，保溫時間為120-180s，降溫時間100-120s，反應氣體為氧氣，升溫和保溫時氧氣流量為3-4slpm,降溫時氧氣流量為10slpm,將金屬釩薄膜氧化成二氧化釩薄膜。