[發明專利]一種制備硫氰酸鈉的新工藝

有效

• 申請號: 201410221396.2
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN103979578A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 文德國;黃進前;吳桂華;馬海軍;陸江山;蘇慶賀;陳世通
• 申請（專利權）人: 黃進前
• 主分類號: C01C3/20
• 分類號: C01C3/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及一種制備硫氰酸鈉的新工藝。

背景技術

硫氰酸鈉是白色斜方晶系結晶或粉末，在空氣中易潮解，遇酸產生有毒氣體，易溶于水，乙醇，丙酮等溶劑；水溶液呈中性，與鐵鹽生成血色的硫氰化鐵，與亞鐵鹽不反應，與濃硫酸生成黃色的硫酸氫鈉，與鈷鹽作用生成深藍色的硫氰化鈷，與銀鹽或銅鹽作用生成白色的硫氰化銀沉淀或黑色的硫氰化銅沉淀。硫氰酸鈉可用作丙烯睛纖維抽絲溶劑，化學分析試劑，彩色電影膠片沖洗劑，某些植物脫葉劑以及機場道路除莠劑，還用于制藥、印染、橡膠處理，黑色鍍鎳及制造人造芥子油等，還可與過氧化氫合用于牛奶保鮮，有抑制霉菌作用。

在焦炭生產過程中會產生大量煤氣，煤氣中含有一定量的硫化氫和氰化氫，為避免對大氣造成污染，必須對焦爐煤氣進行脫硫脫氰處理。目前，國內許多焦化廠采用PDS脫硫工藝，該工藝是我國目前在煤化工行業氣體凈化領域廣泛應用的液相脫硫技術之一，該工藝在脫硫過程中脫硫廢液會逐漸積累硫氰酸鈉、硫酸鈉和硫代硫酸鈉等副產物。這些副產物的積累會增加脫硫液的粘度，大大降低脫硫效率，因此焦化企業會定期排放一部分廢液，若不加以利用，就作為工業廢物排放，勢必污染環境。目前國內焦化企業脫硫廢液的排放總量在100萬噸以上，絕大多數都沒有經過處理直接排放，或摻入焦煤中焚燒，嚴重污染大氣和水資源，只有少部分的脫硫液進行了處理。國內外對脫硫廢液的處理所使用的方法有很多，研究和應用比較多的是氨法、水相法以及化學法等，但是上述方法均存在較多的缺陷，例如，水相法生產的硫氰酸鈉產品純度低，品質差，售價很低，企業虧損嚴重，化學法采用多種化學試劑，原料成本較高，而且容易造成二次污染；上述各種原因使得絕大多數企業都不主動投入資金處理脫硫廢液，這是不能消除環境污染的根本原因。

目前國內很多煤氣或煉焦企業采用氨法(或堿法)煤氣脫硫工藝，由于脫硫廢液中含有硫氰酸根離子，有強力的殺菌效果，無法進行生化處理。若不處理直接排放，會造成水源污染、生產現場環境惡劣；若作為配煤用水則依然會造成二次污染，增加運行成本。如何處置焦爐煤氣脫硫脫氰外排廢液及資源再生循環利用一直是困擾煤氣和煉焦企業的環保難題。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明的旨意在于，開發一種制備硫氰酸鈉的新工藝，該工藝制備的硫氰酸鈉純度高，市場前景好，并且有效地利用了脫硫廢液，變廢為寶，原料成本大大降低，占地面積也有所減少，使得企業扭虧為盈。

本發明的技術方案是通過如下技術方案來實現的，

一種制備硫氰酸鈉的新工藝，包括如下步驟：

1)甲醇溶解

首先把焦化脫硫廢液蒸干水分，獲得含有硫氰酸鈉、硫酸鈉和硫代硫酸鈉的混鹽，將混鹽粉碎成塊狀，將原料甲醇罐和精餾回收得到的合格甲醇罐內的甲醇打入甲醇混合罐中，保證混合罐中甲醇含量≥98％，然后向溶解釜4中加入2噸來自甲醇混合罐1的甲醇，再加入1.44噸粉碎的混鹽，用蒸汽加熱至50℃，攪拌2小時，轉速70r/min，獲得溶解液。

2)氮氣壓濾

將溶解釜內的溶解液送入壓濾罐中，通入氮氣在0.6Mpa壓力下進行壓濾；壓濾罐的流出液先流入混液池中，取樣分析，待溶液澄清透明后，再導入清液池中，然后送入沉降罐中，沉降靜止10小時后打入蒸發釜中蒸發。若壓濾出來的混合池中的溶液呈暗紅或黑色，此時需要脫色，將溶液打入脫色釜中，加入6Kg活性碳，在50℃下攪拌1小時脫色。

3)蒸發濃縮

蒸發釜加滿料后，在130℃下攪拌濃縮，轉速70r/min，得到濃縮液，同時蒸發出的甲醇經冷卻器冷卻后送入合格甲醇罐，隨時取樣分析流出的甲醇含量，當含量≤95％時，導入不合格甲醇罐。

4)降溫結晶

將步驟3)獲得的濃縮液送入結晶釜內，冷卻降溫攪拌，轉速70r/min，待溫度降至40℃時，得到結晶液，準備離心。

5)離心

將結晶釜內的結晶液送進離心機，在轉速950r/min下離心，當離心液流出量很少時，用甲醇進行沖刷晶體，觀察母液顏色很淡時，停止沖刷和離心，離心一次母液排入母液池中。6)干燥

離心完畢后將硫氰酸鈉晶體送入真空干燥機中，在溫度70℃真空度0.06MPa下進行烘干4小時，然后將干燥好的產品包裝。

7)精餾

不合格甲醇罐滿后送入精餾釜中蒸發，調整回流比，當含量≥97％時流出液入合格甲醇罐，含量<97％時加大回流量，保證含量≥97％，當含量≤97％時切換至不合格甲醇罐。

8)母液處理