[發明專利]一種2-(4-羥基苯基)六氟異丙醇的制備方法有效
| 申請號： | 201410219710.3 | 申請日： | 2014-05-23 |
| 公開（公告）號： | CN103965021A | 公開（公告）日： | 2014-08-06 |
| 發明（設計）人： | 張超智;李世娟;胡鵬;沈丹 | 申請（專利權）人： | 南京信息工程大學 |
| 主分類號： | C07C39/24 | 分類號： | C07C39/24;C07C37/62 |
| 代理公司： | 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 張立榮;杭清濤 |
| 地址： | 210044 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 苯基 異丙醇 制備 方法 | ||
1.一種2-(4-羥基苯基)六氟異丙醇的制備方法，其特征在于，所述制備方法以苯酚和六氟丙酮三水合物作為原料，均三甲苯為溶劑，在甲基磺酸的催化下反應制備2-(4-羥基苯基)六氟異丙醇。
2.根據權利要求1所述的2-(4-羥基苯基)六氟異丙醇的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）在均三甲苯溶劑中加入苯酚，緩慢滴加入六氟丙酮三水合物，在N2保護下，攪拌回流至苯酚完全溶解，得混合溶液；其中均三甲苯用量為50-150ml/10g苯酚，苯酚與六氟丙酮三水合物的重量比為10:25-50；
（2）向步驟1所得混合溶液中緩慢滴加催化劑甲基磺酸，在100-180 ℃溫度下，攪拌回流進行氧化反應5-15小時；其中，甲基磺酸用量為15-35g/10g苯酚；
（3）將經過氧化反應后的混合溶液與酸性水混合，充分攪拌后分液，用有機溶劑二氯甲烷萃取水相，合并有機相；
（4）步驟3所得有機相經干燥后，除去有機溶劑，得粗產物；
（5）將步驟4所得粗產物在甲苯中進行重結晶純化，即得2-(4-羥基苯基)六氟異丙醇。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其中步驟2中所述溫度為140-180℃；反應時間為10-15小時。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2中所述溫度為140℃。
5.根據權利要求2、3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，苯酚與六氟丙酮三水合物的重量比為10:35-50。
6.根據權利要求2、3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟2所述甲基磺酸用量為25-35g/10g苯酚。
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