[發明專利]一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法

無效

• 申請號: 201410215279.5
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN103964992A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 黃立新;游鳳;張彩虹;謝普軍;張耀雷
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07C7/12
• 分類號: C07C7/12;C07C7/00;C07C11/21
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技術領域

本發明歸屬于生物醫藥技術領域，是使用食品原料提取及精制角鯊烯等保健及藥品的技術。

背景技術

紅棗(Jujube)又稱大棗、刺棗、美棗、良棗等，屬鼠李科(Rhamnaceae)多年生植物棗樹(Zizyphus Jujube Mill.) 所結果實。棗樹在我國有4000多年栽種歷史，主要分布在我國黃河中下游的陜西、山西、山東、河北、河南五省以及西北的寧夏、甘肅、新疆等地，現已發展出700多個品種。

中國是棗的原產國，也是世界上最大的棗生產國和唯一出口國，2006年棗樹種植面積達到2250萬畝，年產量250萬噸，占世界棗樹種植面積和產量的98%以上，國際市場上98%以上的棗靠我國供應。據《中國農業年鑒》統計資料：1979年至2005年的27年間，我國紅棗總產量由33.89萬噸上升到230萬噸，增長了6.78倍，其中自1994年以來，紅棗年均增長幅度超過11%。

過去，紅棗果皮主要用來提取紅棗紅色素，而其中的脂溶性物質甚少受到關注，本課題組對紅棗果實不同部位的脂質成分進行了系統研究，研究發現角鯊烯主要存在于紅棗的果皮部位，含量占紅棗果皮脂質的14~21%。

角鯊烯是一種對人體有益的不皂化脂質，屬于開環三萜類長鏈碳水化合物，分子式為C30H50，相對分子量為410.7，系統命名為2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯。角鯊烯別名又叫鯊烯，鯊萜，魚肝油素或魚肝油萜，最早在鯊魚的肝臟中發現。角鯊烯呈無色或淡黃色油狀，具有多種生理功能，廣泛應用于醫藥、食品、化妝品和日用品等領域。

角鯊烯主要從深海鯊魚的肝臟中提取，由于鯊魚的日益減少及人道主義等因素禁止捕殺深海動物，尋找除動物源外的獲取來源成為角鯊烯研究的熱門課題。近年來已有專利報道以植物為原料提取角鯊烯，其中申請號為200410022116.1的專利采用羅漢果種仁為原料提取角鯊烯，申請號為200610011358.X的專利采用尾巨桉木材為原料提取角鯊烯，申請號為200910069670.8的專利采用橄欖油為原料提取角鯊烯，申請號為2001110027119.4的專利采用油茶籽為原料提取角鯊烯，目前為止尚未見利用紅棗及其加工副產物為原料進行角鯊烯提取的報道。

本發明提供了一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法，可以更為深入開發、利用紅棗果皮資源，經工藝摸索，最終滿足實施方法簡單易行，所得產品純度高（角鯊烯含量在90%以上）的優點。同時，該法與紅棗果皮色素提取互不干擾，兩種技術相結合，不僅能夠擴寬植物原料角鯊烯的獲取途徑，而且對紅棗及其副產物的深加工和再利用均具有重要意義。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法，并提供一種以紅棗角鯊烯粗制品為基礎的精制純化的方法，其技術流程如下：

a、將人工剝取或加工后廢棄產生的紅棗皮洗凈后放陰涼處干燥，粉碎至20~60目，再用濾紙包扎后用棉繩捆實，包好后放入索氏提取柱內；

b、向索氏燒瓶中加入原料重量的2倍~30倍的60~90℃沸程石油醚或正己烷，提取液與原料比例為100ml:1g~200ml:1g之間，加熱煮沸溶劑后索氏提取4~12h，提取1~2次；

c、將上步驟所得的浸提液冷卻，調節減壓濃縮的加熱溫度控制在50~70℃之間，將浸提液減壓濃縮至原體積的1/20~1/40，得濃縮液，同時回收提取溶劑；

d、將粗提濃縮液密閉放入冷凍室，在-5~-30℃冷藏靜置3~6h，取出后高速離心，取上清液作為硅膠層析柱上樣液；

f、將上步驟所得溶液緩慢轉入硅膠柱中，填料與上樣量比重控制在30g:1ml~60g:1ml，洗脫液每次上樣量在硅膠體積的1/4~1/2之間，石油醚-乙酸乙酯洗脫等梯度脫，梯度比例控制在1/3~1/5，分段收集洗脫液，將石油醚部分（洗脫液中段）減壓濃縮，可得紅棗皮角鯊烯精制品。

本法所得的角鯊烯粗制品含量為14~21%，角鯊烯含量達90%以上，精制品呈無色透明油狀，略帶清香，本法中紅棗果皮角鯊烯的提取和開發，延生了紅棗深加工產業鏈，可作為紅棗果皮色素提取的前處理過程，不僅可提高后續色素提取工藝中國色素的純度，同時擴寬了植物原料角鯊烯的獲取途徑。

附圖說明

圖1為粗品的氣相-質譜圖。

圖2為粗品與角鯊烯標準品的對比TLC薄層色譜圖。

圖3為紅棗皮角鯊烯粗品的高效液相色譜圖。

圖4為紅棗皮角鯊烯精制品的高效液相色譜圖。