[發明專利]一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法無效
| 申請號: | 201410215279.5 | 申請日: | 2014-06-12 |
| 公開(公告)號: | CN103964992A | 公開(公告)日: | 2014-08-06 |
| 發明(設計)人: | 黃立新;游鳳;張彩虹;謝普軍;張耀雷 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C07C7/12 | 分類號: | C07C7/12;C07C7/00;C07C11/21 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 210042 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 紅棗 廢棄物 制備 角鯊烯 方法 | ||
1.一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:步驟為:
(1)備料:將原料洗凈后干燥,經粉碎,再用濾紙包扎后用棉繩捆實,包好后放入
索氏提取柱內;
(2)浸提:利用化學有機溶劑索氏提取紅棗皮粉末,提取時間在4~12h;
(3)濃縮:將提取溶劑合并后進行減壓濃縮,濃縮至原體積的1/20~1/40,回收有機溶劑,得角鯊烯粗品;
(4)冷凝結晶:將粗提濃縮液密閉放入冷凍室,在-5~-30℃冷藏靜置3~6h后取出高速離心,取離心后上清液作為硅膠層析柱上樣液;
(5)將紅棗角鯊烯粗品溶解于少量有機溶劑中,上硅膠層析柱,以石油醚-乙酸乙酯做洗脫液進行洗脫,分段收集洗脫液,將石油醚部分(洗脫液中段)減壓濃縮,可得紅棗皮角鯊烯精制品。
2.如權利要求1所述一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:原料既可為加工后廢棄的紅棗皮也可為人工剝取的紅棗皮,粉碎目數控制在20~60目之間。
3.如權利要求1所述一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:所用有機溶劑為60~90℃沸程石油醚或正己烷,提取1~2次,提取液與原料比例為100ml:1g~200ml:1g之間。
4.如權利要求1所述一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:減壓濃縮時的加熱溫度控制在50~70℃之間。
5.如權利要求1所述一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:冷凝溫度控制在不低于-30℃,不高于-5℃;結晶時間控制在3~6h,高速離心時間控制在15min以內,離心轉速不低于3000 r/min。
6.如權利要求1所述一種利用紅棗廢棄物制備角鯊烯的方法,其特征在于:填料與上樣量比重控制在30g:1ml~60g:1ml,洗脫液每次上樣量在硅膠體積的1/4~1/2之間,石油醚-乙酸乙酯洗脫等梯度脫,梯度比例控制在1/3~1/5,梯度洗脫結束后再更換石油醚浸泡硅膠,硅膠柱可重復使用。
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