[發明專利]一種3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 201410214724.6
• 申請日: 2014-05-21
• 公開（公告）號: CN104045561A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 王德峰;俞健鈞;石飛
• 申請（專利權）人: 江蘇德峰藥業有限公司
• 主分類號: C07C69/84
• 分類號: C07C69/84;C07C67/14
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括氯化步驟和酯化步驟；所述氯化步驟為設置投料摩爾比為水楊酸：氯化劑=1:2～3，將氯化劑滴加到原料水楊酸中，滴加完畢后進行升溫回流反應，設置回流溫度為60～80℃，回流時間為5～8h，回流反應結束后進行減壓蒸餾，設置減壓蒸餾的時間為0.5～3h，減壓蒸餾的溫度＜40℃，減壓蒸餾的真空度＞-0.085MPa，收集87.7℃/5mmHg的餾分的產品。

所述酯化步驟為設置投料摩爾比為異弗爾醇：水楊酰氯：催化劑=1：1～1.3：0.02～0.05，控制整個酯化反應的溫度始終維持在30℃以下，先在異弗爾醇加入V(甲苯)：m（異弗爾醇）=8～15:1的甲苯后溶解，在水楊酰氯容器中攪拌下滴加配置好的異弗爾醇甲苯溶液，再滴加催化劑后進行酯化反應，設置酯化反應的時間為5～10h，酯化反應的溫度為60～110℃，控制酯化反應中異氟爾醇含量≤2%時酯化反應結束，隨后進行減壓蒸餾收集95～102℃的餾份，設置減壓蒸餾的時間為0.5～3h，減壓蒸餾的溫度為＜55℃，減壓蒸餾的真空度為1×10⁴pa，餾分蒸出結束后進行冷卻烘干，設置烘干溫度為20℃。

2.根據權利要求1所述的3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于：所述氯化步驟中的回流反應和酯化步驟中的酯化反應中均使用碳酸鈉溶液吸收尾氣。

3.根據權利要求1所述的3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于：所述氯化步驟中回流反應溫度為45～55℃。

4.根據權利要求1所述的3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于：所述氯化步驟中氯化劑為氯化亞砜或三氯化磷。

5.根據權利要求1所述的3,3,5-三甲基環己醇水楊酸酯的合成方法，其特征在于：所述酯化反應中的催化劑為4-甲基吡啶，2,6-二甲基吡啶或吡啶。