[發(fā)明專利]一種腈綸纖維固載離子液體催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410214541.4 | 申請(qǐng)日: | 2014-05-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104056662A | 公開(公告)日: | 2014-09-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張衛(wèi)紅;何盼盼;吳晟;李永昕;魏賢勇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J31/18 | 分類號(hào): | B01J31/18;B01J31/16;B01J31/10;C07D317/22;D06M13/352;D06M13/332;D06M13/256;D06M11/68;D06M11/77;D06M11/55;D06M101/28 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美華;任曉嵐 |
| 地址: | 213164 *** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 腈綸 纖維 離子 液體 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種腈綸纖維固載離子液體催化劑,其特征在于該催化劑的結(jié)構(gòu)式如下所示:
其中:A為咪唑基或二甲基胺基;Y=PW12O40、SiW12O40、p-CH3(C6H4)SO3或HSO4;m=2或3;n=3或4。
2.如權(quán)利要求1所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑,其特征在于所述的腈綸纖維為長(zhǎng)度為2~10cm、纖度為1~5dtex、纖維分子結(jié)構(gòu)中含有90%以上的丙烯腈單元。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑的制備方法,其特征在于該方法是以腈綸纖維為載體,首先與胺化劑進(jìn)行胺化反應(yīng),再與烷基磺內(nèi)酯進(jìn)行磺化反應(yīng),最后經(jīng)酸化反應(yīng)即得到所述的腈綸纖維固載離子液體催化劑。
4.如權(quán)利要求3所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑的制備方法,其特征在于該方法是按照以下步驟進(jìn)行的:
(1)商品級(jí)腈綸纖維先用去離子水洗滌,于80℃烘干2h備用;
(2)以水或乙二醇為溶劑,將腈綸纖維、胺化劑與溶劑按照1:2~10:10~50的質(zhì)量比混合,80~140℃攪拌反應(yīng)2~12h后,將纖維取出,過濾,用去離子水洗滌,于50~80℃烘干得到氨基改性的腈綸纖維PAN-N;
(3)在甲苯或乙腈溶劑中,將步驟(2)得到的氨基改性的腈綸纖維PAN-N、烷基磺內(nèi)酯與溶劑按照1:2~10:10~50的質(zhì)量比混合,于30~80℃攪拌反應(yīng)6~24h后,將纖維取出,過濾,用溶劑洗凈并于50~80℃烘干至恒重得到磺酸改性的纖維材料PAN-S;
(4)以水或乙醇為溶劑,將步驟(3)得到的磺酸改性纖維材料PAN-S、酸化劑與溶劑按照1:0.5~20:10~50的質(zhì)量比混合,30~80℃攪拌反應(yīng)6~24h,反應(yīng)結(jié)束后,將纖維取出過濾,用水或乙醇洗凈并于50~80℃烘干至恒重,即得到所述的腈綸纖維固載離子液體催化劑PAN-iL。
5.如權(quán)利要求4所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的胺化劑為氨基烷基咪唑、二甲氨基乙胺或二甲氨基丙胺。
6.如權(quán)利要求4所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的烷基磺內(nèi)酯為丙磺酸內(nèi)酯或丁磺酸內(nèi)酯。
7.如權(quán)利要求4所述的一種腈綸纖維固載離子液體催化劑的制備方法,其特征在于步驟(4)中所述的酸化劑為磷鎢酸、硅鎢酸、硫酸或?qū)妆交撬帷?/p>
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