[發明專利]通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法

有效

• 申請號: 201410210229.8
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104020239A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 范婧;謝少斐;鐘雪彬;張含春;趙卿
• 申請（專利權）人: 南京長澳醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌;曹翠珍

1.一種通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，采用以下方式進行：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以醋酸銨溶液-甲醇為流動相，檢測波長為210～310?nm，柱溫為20～45℃，流動相速度為0.5～2.0?mL/min，其中醋酸銨溶液含體積分數0.1%的氨水，用乙酸調節pH值至6.5～8.5；

????樣品溶液配制：采用極性溶劑分別配制含雷貝拉唑鈉及其雜質各0.05～0.5?mg/mL的溶液，所述極性溶劑選自水、0.001mol/L氫氧化鈉溶液、甲醇或乙腈；

測定：將溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進行分析；

所述雜質為雷貝拉唑羧酸體、雷貝拉唑N-氧化物、2-巰基苯并咪唑、去甲氧基雷貝拉唑、雷貝拉唑砜、雷貝拉唑硫醚；雷貝拉唑與各雜質的分離度均大于1.5，各雜質間的分離度均大于1.2。

2.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述流動相醋酸銨溶液和甲醇的體積比為30:70～40:60。

3.根據權利要求1或2所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述醋酸銨溶液的濃度為20?mmol/L。

4.根據權利要求1或2所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述流動相為醋酸銨溶液用乙酸調節pH值至7.5，醋酸銨溶液與甲醇的體積比35:65。

5.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，檢測波長為286?nm。

6.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，柱溫為30℃。

7.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，流動相流速為1.0?mL/min。

8.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，樣品溶液配制采用的溶劑為0.001?mol/L氫氧化鈉溶液或乙腈。

9.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，樣品溶液配制為含雷貝拉唑鈉0.5?mg/mL,雜質各0.1?mg/mL的溶液。