[發明專利]一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410209766.0
• 申請日: 2014-05-19
• 公開（公告）號: CN103990483A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 張麗莎;李世杰;柳建設;王煥麗;黃菲;趙慧慧;張俊磊
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于半導體光催化劑領域，特別涉及一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法。

背景技術

太陽能的開發和利用已經成為當今世界所面臨的重要課題。光催化技術是一種在環境領域有著重要應用前景的綠色技術。一方面它可以光催化分解水制備清潔的氫能，解決能源危機；另一方面它可以光催化降解消除環境中有毒的有機污染物，實現廉價可行的環境治理途徑。因此，光催化技術有望成為未來有效解決環境和能源問題的重要途徑。光催化技術的核心是研究開發出優良的光催化劑。

目前的光催化劑從形貌上主要分為兩類：一類是納米光催化劑，主要包括：納米顆粒、納米管、納米線、納米片、納米球和納米復合光催化劑。雖然它們具有較高的催化活性，但是在降解廢水中有機污染物過程中，這些催化劑因為難以回收會造成二次污染。第二類是固定膜光催化劑，如納米顆粒、納米線或納米管固定膜光催化劑。這類催化劑雖然避免復雜的回收過程，但是固定過程會大幅度減小光催化劑的有效比表面積、削弱其采光效率和污染物的擴散速度以及相對較高的制備成本。因此，開發新型光催化劑成為必然趨勢。目前人們研究得最多、公認高效的光催化劑是TiO₂。遺憾的是，TiO₂帶隙較寬(3.2eV)，只能利用僅占太陽光4％的紫外光，對太陽光的利用率極低。然而，可見光占太陽光中高達43％的能量。因此，設計和制備穩定高效、可見光響應的光催化劑是光催化技術走向應用的首要任務，已經引起了全世界科研工作者的高度關注。理想的光催化劑應具備較寬的可見光譜響應范圍、催化活性高、穩定性好、易回收且可循環利用等特點。

半導體納米纖維作為一種獨特的一維納米結構，具有超長連續的一維結構、多變而可精細控制的組分/尺寸/微結構等優點，在太陽能電池、藥物緩釋、組織工程修復、化學及生物傳感器、催化等領域已呈現出良好的應用前景。通過調控半導體纖維的成分、尺寸和結構等，可使其同時具備可見光響應、大的比表面積和易回收的特征。靜電紡是一種成本低廉并且可用于大規模制備纖維材料的技術，因而，靜電紡絲技術在制備半導體纖維光催化劑方面具有廣闊的應用前景，開始受到全世界科學家的高度重視。

在眾多的半導體光催化劑中，TaON具有較寬的可見光吸收光譜，可以利用波長達500nm的可見光。目前，科研工作者已經開發出納米尺寸的TaON(納米顆粒、花狀超分子結構、空心球等)和固定膜TaON光催化劑，但是它們都受到光催化活性低、回收困難和制備工藝復雜的限制。最近有報道采用溶劑熱法制備花狀TaON(Z.Wang，et.al，Energy?Environ.Sci2013，6，2134.)，制備過程中使用了有毒物質氫氟酸，容易造成人員傷亡或污染環境。另外，Tsang等以聚苯乙烯小球為模板制備出多孔的TaON膜(M.Y.Tsang，et.al，Adv.Mater.2012，24，3406.)，但是該模板法制備過程相對復雜，成本高，因此限制了其大規模應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可見光響應的氧氮鉭基納米纖維光催化劑的制備方法，可以顯著提高TaON光催化材料的光催化活性和回收性，同時可以簡單，快速，大規模制備該材料而滿足實際應用。

本發明提供的一種可見光響應的氧氮鉭基納米纖維光催化劑的制備方法，步驟包括如下：

(1)溶膠-凝膠法制備紡絲液：將無水乙醇和乙酸混合，然后加入PVP和鉭源混合攪拌，得到紡絲液；

(2)紡絲：將上述紡絲液進行靜電紡絲，得到復合高分子無紡布；

(3)Ta₂O₅無紡布：將收集的上述復合高分子無紡布煅燒，得到Ta₂O₅無紡布；

(4)TaON無紡布：將Ta₂O₅無紡布置于管式爐內進行高溫氮化，反應完后在NH₃氣氛下冷卻至室溫，得到TaON無紡布；

(5)TaON基無紡布的制備：在紫外線或可見光照射下，按負載量為0.1-5wt％，通過原位光還原催化將貴金屬源還原負載到氧氮鉭納米纖維表面，得到氧氮鉭基納米纖維光催化劑。

上述步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為：PVP-K130。

上述步驟(1)中鉭源的重量比為10-15wt％。

上述步驟(1)中鉭源為乙醇鉭、異丙醇鉭、丁醇鉭、五氯化鉭或硫酸鉭。

上述步驟(1)中無水乙醇和乙酸的體積比為3-4∶1。

上述步驟(1)中PVP的重量比為5-10wt％。