[發明專利]一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410209766.0
• 申請日: 2014-05-19
• 公開（公告）號: CN103990483A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 張麗莎;李世杰;柳建設;王煥麗;黃菲;趙慧慧;張俊磊
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，包括下述步驟：

(1)使用溶膠-凝膠法，將無水乙醇和乙酸混合，然后加入PVP和鉭源混合攪拌，得到紡絲液；其中，鉭源占紡絲液的重量百分比為10-15wt％；PVP占紡絲液的重量百分比為5-10wt％；

(2)將上述紡絲液進行靜電紡絲，得到復合高分子無紡布；

(3)將收集的上述復合高分子無紡布煅燒，得到Ta₂O₅無紡布；

(4)將Ta₂O₅無紡布置于管式爐內進行高溫氮化，反應完后在NH₃氣氛下冷卻至室溫，得到TaON無紡布；

(5)在紫外線或可見光照射下，通過原位光還原催化將貴金屬源還原負載到氧氮鉭納米纖維表面，得到氧氮鉭基無紡布光催化劑；其中，貴金屬源負載的重量百分比為0.1-5wt％。

2.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中聚乙烯吡咯烷酮為PVP-K130。

3.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中鉭源為乙醇鉭、異丙醇鉭、丁醇鉭、五氯化鉭或硫酸鉭。

4.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中無水乙醇和乙酸的體積比為3-4∶1。

5.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中攪拌時間為1-12h。

6.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中靜電紡絲的工藝條件為，紡絲裝置的噴頭尖端與接收器的距離為8-20cm，直流電壓為1-2萬伏特，注射器的推進速度為0.3-1mL?h^-1。

7.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中煅燒溫度為500-800℃，煅燒時間為5-48h。

8.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中高溫氮化溫度為800-1000℃，高溫氮化時間和氨氣流量分別為8-15h和0.03-0.5L?min^-1。

9.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中氨氣在進入管式爐之前先通過裝有30℃水的容器。

10.如權利要求1所述一種氧氮鉭基無紡布光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中貴金屬源為氯金酸、氯鉑酸、氯化鈀、氯化釕或硝酸銀。