[發(fā)明專利]高效液相色譜分析用乙腈的提純方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410209251.0 | 申請日： | 2014-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN105085318A | 公開（公告）日： | 2015-11-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范文林;張群星;王洪;張怡;許兆華 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?/a> |
| 主分類號： | C07C255/03 | 分類號： | C07C255/03;C07C253/34 |
| 代理公司： | 上海脫穎律師事務(wù)所 31259 | 代理人： | 李強(qiáng) |
| 地址： | 201315 上海市金山*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高效 色譜 分析 用乙腈 提純 方法 | ||
1.高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.取廢料乙腈溶液，向其中加入酸溶液、酸式鹽溶液、酸性氧化物、堿溶液、堿式鹽溶液、堿性氧化物或強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液；
b.向步驟a所得的溶液中添加烴類溶劑，振蕩、靜置分層；棄去水層，并加熱有機(jī)層蒸出烴類溶劑，保留乙腈；
c.向步驟b所得的溶液內(nèi)加入氧化劑并攪拌，加熱蒸餾出乙腈；
d.將上述乙腈通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理；得到純度≥99.99％(wt)的高效液相色譜分析用乙腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，所述步驟a中，酸溶液、酸式鹽溶液、堿溶液、堿式鹽溶液或強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽溶液的體積濃度為0.5～2％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，烴類溶劑包括二氯甲烷、己烷、甲苯或苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟c中，氧化劑包括高錳酸鉀、過硫酸鉀、次氯酸鈉、次氯酸鈣或過氧化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，所述步驟c中，加入氧化劑的同時，加入堿性氫氧化物和堿性氧化物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，所述步驟d中，改性活性碳為表面附著氧化鋁、氫氧化鋁、次氯酸鹽、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、硝酸中的一種或任意幾種的活性碳。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，還包括步驟d中，將乙腈通入裝有改性活性碳的吸附劑柱之后，再通入裝有分子篩的吸附劑柱。
8.根據(jù)上述任一項權(quán)利要求所述的高效液相色譜分析用乙腈的提純方法，其特征在于，還包括步驟e，將吸附處理所得的乙腈進(jìn)行精餾；精餾釜加熱溫度為80～95℃、釜中乙腈液體溫度76～85℃、蒸餾出液溫度為75～83℃、控制回流比15∶1～5:1。
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