[發明專利]一種連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410208224.1
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN104003408A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 顧忠澤;張文冬;徐永智;楊子學;孫小愛;陳陽
• 申請（專利權）人: 南京東檢生物科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)成核步驟：將一定比例的水、醇、氨水以及正硅酸乙酯加入到帶有回流冷凝器的反應釜中，在高溫加熱下攪拌反應，快速均相一次成核，得到粒徑為10~100nm的單分散二氧化硅種子；

(2)生長步驟：首先配制一定比例的水-乙醇-氨水混合溶液和正硅酸乙酯-乙醇混合溶液，儲存備用，

然后將步驟(1)制備得到的單分散二氧化硅種子和水-乙醇-氨水混合溶液一次性倒入反應釜內，然后滴加入水-乙醇-氨水混合溶液和正硅酸乙酯-乙醇混合溶液，充分攪拌，并通過控制溫度為?10~65℃?來進行生長控制，得到更大粒徑的二氧化硅微球；當制備粒徑大于1um的微球時，往反應體系中加入無機鹽；?

（3）分離步驟：待反應結束后，升高到一定溫度并同時攪拌，利用蒸餾或減壓蒸餾，將反應釜內溶液進行濃縮，得到單分散二氧化硅微球。

2.根據權利要求1所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇中的一種或者它們的混合液。

3.根據權利要求1或2所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）中醇的濃度為0.001~0.014M，氨水的濃度為0.2~0.5M，正硅酸四乙酯和氨水的體積比為1:1。

4.根據權利要求3所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的加熱方式為水浴、油浴、熱空氣浴或加熱套，反應溫度為65℃~85℃，反應時間為0.5~1.5小時。

5.根據權利要求4所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)攪拌反應中，攪拌轉速為230~300rpm。

6.根據權利要求5所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟（2）生長步驟中，水:正硅酸四乙酯:氨水:乙醇的體積比為1.8~2.2:1:1:14~22。

7.根據權利要求6所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟（2）生長步驟中攪拌轉速為180~280rpm。

8.根據權利要求7所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟（2）生長步驟中，當制備粒徑大于1um的微球時，加入的無機鹽為氯化鈉或氯化鉀，無機鹽的濃度為0.0025mol/L~0.0035mol/L。

9.根據權利要求8所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述的分離步驟（3）中升高到一定溫度為升高到反應釜內溶液的共沸點溫度。

10.根據權利要求9所述的連續式可控的單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)得到的單分散二氧化硅微球所的粒徑為20~10000nm。