[發明專利]一種少數層硒化鉍納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201410208150.1
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103979505A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 翁建;孫莉萍;林智欽;彭健
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及硒化鉍體材料，尤其是涉及一種少數層硒化鉍納米片的制備方法。

背景技術

拓撲絕緣體是一類體相絕緣，但表面卻表現出特殊金屬態的一種新型的量子物質，其在凝聚態物理、化學領域以及材料領域正在掀起一股研究熱潮。它的這種性質主要是由于其自旋軌道相互作用與時間反演對稱性的耦合所造成的(Nature,2010,464:194-198；Nature?Chemistry,2011,3:845-849)。其中，硒化鉍(Bi₂Se₃)所展現的拓撲絕緣體性質讓它成為一種具有良好應用前景的材料(Nature，2009，460:1101-1105)。目前，制備少數層或單層Bi₂Se₃納米片主要依靠自下而上的方式，通過化學反應從原子或者分子尺度上進行合成(Journal?of?the?American?Chemical?Society,2012,134:6132-6135；Journal?of?the?American?Chemical?Society,2012,134:2872-2875)。在自上而下的合成過程中，從單晶塊體樣品中通過機械剝離或者化學剝離的方法獲得單層或少數層Bi₂Se₃納米片(ACS?Nano,2011,5:2657-2663；Journal?of?the?American?Chemical?Society,2012,134:20294-20297)。其中，自下而上的合成技術中，如分子束外延需要利用精密的儀器設備進行合成，設備昂貴，消耗大，不適合進行大批量的生產；自下而上得到的單層或少數層Bi₂Se₃納米片的方式中，如利用鋰離子插層進行剝離的方式，相對比較繁瑣，需要進行多步反應、洗滌、除雜等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種少數層硒化鉍納米片的制備方法。

本發明包括以下步驟：

1)將硒粉、氧化鉍、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和乙二胺四乙酸裝入反應釜中進行水熱合成反應，得到的混合液離心，去除上清液，再分別用超純水和無水乙醇洗滌，干燥后得Bi₂Se₃粉末；

2)將步驟1)得到的Bi₂Se₃粉末加入到N-甲基吡咯烷酮溶劑(NMP)或溶有殼聚糖的醋酸溶液(CS-HAc)中，超聲后，得少數層Bi₂Se₃納米片的分散液，再靜置，取其上層三分之二的部分放到離心機中低速離心，收集離心所得的上層液，再將所得的上層液放到離心機中高速離心，去掉上清部分，將所得的下層物質用NMP或醋酸溶液進行重分散，最終得到分散在溶液里的少數層硒化鉍納米片。

在步驟1)中，所述硒粉、氧化鉍、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和乙二胺四乙酸的配比可為3mmol∶1mmol∶0.9g∶36mL∶4mmol；所述水熱合成反應的溫度可為180～200℃，水熱合成反應的時間可為20h；所述洗滌的次數可為2次；所述干燥的條件可為在真空干燥箱中60℃干燥96h。

在步驟2)中，所述Bi₂Se₃粉末與N-甲基吡咯烷酮溶劑(NMP)的配比可為50～100mg∶50mL；所述所述Bi₂Se₃粉末與溶有殼聚糖的醋酸溶液(CS-HAc)的配比可為50～100mg∶50mL；所述超聲的功率可為250W，超聲的時間可為0.5～50h；所述靜置的時間可為2～240h；所述低速離心的速度可為400～2000r/min，低速離心的時間可為30min；所述高速離心的速度可為5000～20000r/min，高速離心的時間可為20min。