[發明專利]一種少數層硒化鉍納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201410208150.1
• 申請日: 2014-05-16
• 公開（公告）號: CN103979505A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 翁建;孫莉萍;林智欽;彭健
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將硒粉、氧化鉍、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和乙二胺四乙酸裝入反應釜中進行水熱合成反應，得到的混合液離心，去除上清液，再分別用超純水和無水乙醇洗滌，干燥后得Bi₂Se₃粉末；

2)將步驟1)得到的Bi₂Se₃粉末加入到N-甲基吡咯烷酮溶劑或溶有殼聚糖的醋酸溶液中，超聲后，得少數層Bi₂Se₃納米片的分散液，再靜置，取其上層三分之二的部分放到離心機中低速離心，收集離心所得的上層液，再將所得的上層液放到離心機中高速離心，去掉上清部分，將所得的下層物質用NMP或醋酸溶液進行重分散，最終得到分散在溶液里的少數層硒化鉍納米片。

2.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述硒粉、氧化鉍、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和乙二胺四乙酸的配比為3mmol∶1mmol∶0.9g∶36mL∶4mmol。

3.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述水熱合成反應的溫度為180～200℃，水熱合成反應的時間為20h。

4.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述洗滌的次數為2次。

5.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述干燥的條件為在真空干燥箱中60℃干燥96h。

6.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述Bi₂Se₃粉末與N-甲基吡咯烷酮溶劑的配比為50～100mg∶50mL；所述所述Bi₂Se₃粉末與溶有殼聚糖的醋酸溶液的配比為50～100mg∶50mL。

7.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述超聲的功率為250W，超聲的時間為0.5～50h。

8.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述靜置的時間為2～240h。

9.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述低速離心的速度為400～2000r/min，低速離心的時間為30min。

10.如權利要求1所述一種少數層硒化鉍納米片的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述高速離心的速度為5000～20000r/min，高速離心的時間為20min。